EXTRACCION POR ARRASTRE CON VAPOR

Practica # 4

Materia: Laboratorio de Operaciones Unitarias 2

Integrantes:

Díaz Solis Maribel

Quispe Huachalla Sonia

San millan Arispe Noelia

Sanchez Burgoa Cristian Aldo

Terán Parra Marco

Urquidi Portillo Jessica

Docente: Ing. Hinojosa Salazar Nelson

Semestre: 1-2012

Universidad Mayor de San SimónFacultad de Ciencias y TecnologíaCarrera de Ingeniería Química

Fecha: Cbba. 10/05/12

INDICE

1. Introducción...……………………………………………………….…………………..2. Objetivos………………………………………………………………..………………..2.1. Objetivo general……………………………………………………….........................2.2. Objetivos específicos……………………………………………….…………………..3. Desarrollo del trabajo………………………………………………….…………………..3.1. Definiciones generales……………………………………………………………………3.2. Procedimiento experimental…………………………………………………………….3.3. Diagrama del proceso……………………………………………………………………..3.4. Desarrollo………………………………………………………………………………….3.4.1. Volumen del extractor…………………………………………………………………..3.4.2. Cantidad de materia prima máxima en el extractor para obtener un rendimiento

de extracción de aceite esencial máximo…………………………………………………3.4.3. Rendimiento de la extracción…………………………………………………………3.4.4. Densidad de empaque………………………………………………………………..3.4.5. Curva de extracción acumulativa…………………………………………………3.4.6. Costo de producción del aceite esencial…………………………………………4. Discusión de resultados…………………………………………………………………5. Referencias Bibliográficas………………………………………………………………..

Extracción de aceite esencial de las pepitas de molle

con la técnica de hidrodifusión moderna

1. Introducción

La extracción de aceites esenciales de diversas materias primas se ha convertido en una industria en constante crecimiento, ya que su propiedad de generar diversos aromas agradables y perceptibles al ser humano, lo ha convertido en un insumo indispensable en industrias farmacéuticas, alimentarias, cosméticas, o bien como aditivo e insumo para sintetizar compuestos, o como aditivo e insumo en productos de higiene personal o limpieza doméstica.

La planta piloto del CTA realiza la extracción por arrastre con vapor de agua del aceite esencial de las pepitas de molle, rico en -Felandreno, que es un terpenoide ampliamente usado en el rubro de la perfumería.

2. Objetivos

2.1 Objetivo General:

Obtener el aceite esencial de las pepitas de molle con la técnica de extracción por arrastre con vapor de agua, esperando un óptimo rendimiento en la extracción de aproximadamente 6%.

2.2 Objetivos Específicos:

Calcular el rendimiento de la extracción. Determinar la densidad de empaque. Calcular el volumen del extractor. Calcular la cantidad de materia prima máxima que podría entrar al

extractor para obtener un rendimiento de extracción máximo. Determinar, construir la curva de extracción acumulativa. Determinar el costo de producción de 1litro de aceite esencial.

3. Desarrollo del trabajo

3.1. Definiciones generales

Aceites Esenciales:

Son mezclas homogéneas de compuestos químicos orgánicos, provenientes de una misma familia química, terpenoides. Tienen la propiedad en común de generar diversos aromas agradables y perceptibles al ser humano. En condiciones ambientales, son líquidos menos densos que el agua, pero más viscosos que él.Poseen un color en la gama del amarillo, hasta ser transparentes en algunos casos.

Son inflamables, no tóxicos, aunque pueden provocar alergias en personas sensibles a determinados terpenoides. Sufren degradación química en presencia de luz solar, aire, calor, ácidos y bases fuertes, generando oligómeros. Son solubles en solventes orgánicos pero, casi inmiscibles en solventes polares.

Los aceites esenciales generalmente son mezclas complejas de hasta 100 componentes que pueden tener la siguiente naturaleza química:

Compuestos alifáticos de bajo peso molecular. Monoterpenos Sesquiterpenos Fenilpropanos

Molle: (schinus molle) Es un árbol, de hojas perennes, con copa redondeada y elegante. El árbol puede medir hasta 15 metros de altura .es un árbol traído de Europa y que en la actualidad crece naturalmente en potosí. El molle es una planta ampliamente utilizada por la medicina tradicional.

Importancia y usos:

La corteza del pimiento presenta una importante cantidad de extraibles químicos: taninos, oleorresinas, ácido linoleico, erúcico y lignocérico.

Las hojas también presentan taninos, flavonoides libres y combinados, carbohidratos, saponinas, ácido linoleico, behémico, lignocérico; además de triterpenos y glicósidos. Las hojas se utilizan para el teñido de las lanas, proporcionando un tinte amarillo.

Las semillas contienen ácido linoleico. El aceite extraído de las semillas presentan actividad fungotóxica y puede ser efectiva como fungicida natural. Se ha comprobado que la variación estacional afecta la concentración de los aceites en la semilla.

Los frutos y semillas presentan además varios aceites esenciales: mirceno, felandreno, limoneno y cadinol, los que pueden extraerse fácilmente por arrastre de vapor de agua. Con los frutos fermentados se prepara chicha, miel de molle y vinagre.

Destilación simple con arrastre con vapor:

Los líquidos con alto punto de ebullición no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica, puesto que los componentes de la mezcla líquida podrían descomponerse a las temperaturas elevadas que se requieren. Con frecuencia, las sustancias de alto punto de ebullición son casi insolubles en agua; entonces se logra una separación a temperatura más baja por medio de una destilación simple con arrastre de vapor, método que se usa con bastante frecuencia para separar un componente de alto punto de ebullición de cantidades pequeñas de impurezas no volátiles.

Si se hierve una capa de agua liquida (A) y un componente inmiscible de alto punto de ebulliclón (B) tal como un hidrocarburo, a 101.3 kPa abs de presión entonces, de acuerdo con la regla de las fases, la Ecuación es, para tres fases y dos componentes,F = 2 - 3 + 2 = 1 grado de libertad

Por consiguiente. Si la presión total es fija, el sistema también lo es. Puesto que hay dos fases líquidas, cada una de ellas desarrollará su propia presión de vapor a la temperatura prevaleciente y no puede ser influida por la presencia de la otra. Cuando la suma de las dos presiones de vapor individuales es igual a la presión total, la mezcla hierve y

PA + PB = P

Donde, PA es la presión de vapor del agua pura A y PB es la presión de vapor de B puro. Entonces, la composición del vapor es

yA = (PA/P); yB = (PB/P)

Mientras estén presentes las dos fases líquidas, la mezcla hervirá a la misma temperatura, produciendo un vapor de composición constante yA. La temperatura se determina mediante las curvas de presión de vapor de A y B.

Nótese que en la destilación con arrastre de vapor, mientras haya agua líquida presente, el componente B de alto punto de ebullición se vaporizará a temperatura muy inferior a su punto de ebullición normal sin usar vacío. Los vapores de agua (A) y del componente (B) de alto punto de ebullición suelen recolectarse en un condensador y las dos fases liquidas inmiscibles resultantes se separan. Este método tiene la desventaja de que requiere grandes cantidades de calor para evaporar simultáneamente el agua y el compuesto de alto punto de ebullición.

La relación de moles de B destilado a moles de A destilado es

La destilación con arrastre de vapor se emplea algunas veces en la industria alimenticia para eliminar manchas contaminantes y sabores de grasas y aceites comestibles. En muchos casos se utiliza destilación al vacío en vez de destilación por arrastre de vapor para purificar materiales de alto punto de ebullición. La presi6n total es bastante baja, por lo que la presión del vapor del sistema iguala a la presión total a temperaturas relativamente bajas.

Es un caso particular de la destilación de mezclas de líquidos inmiscibles, consiste esencialmente en la vaporización a baja temperatura de los componentes volátiles de una mezcla por introducción de una corriente directa de vapor de agua. En líquidos inmiscibles entre si, la presión de vapor de cualquiera de los componentes no puede ser modificada por la presencia de otro; ambos ejercen una presión de vapor verdadera a la temperatura predominante. Cuando la suma de las presiones de vapor por separado es igual a la presión total, la mezcla hierve:

Donde:PV

0 = presión de vapor de aguaPA

0 = presión de vapor del compuesto AP = presión total del sistema

En la destilación por arrastre con vapor, la vaporización de los componentes volátiles del material de la planta se efectúa a una temperatura disminuida por la introducción de una corriente directa de vapor de agua, que penetra los tejidos del material vegetal y ejerce la doble función de calentar la carga hasta ebullición y disminuir la temperatura de la misma, sumando su presión de vapor a la de los componentes volátiles. Las burbujas de vapor ascienden a través de la carga y escapan por la superficie de la misma con una concentración de componentes volátiles que depende de su presión parcial de vapor en la carga; al mismo tiempo, la vaporización de estos componentes aprovecha el calor generado en la condensación parcial del vapor. Esta mezcla de vapor de agua y material

n Bn A

= P BP A

P=PV0 +P A

0

vaporizado luego se condensa; las capas de líquidos no miscibles se separan por gravedad.

El rendimiento de vaporización esta relacionado con el carácter de la sustancia destilada, con el espesor del material vegetal (densidad de empaque) por el cual pasan las burbujas de vapor de agua y con el tamaño medio de estas (granulometria).

En la actualidad, se puede utilizar cualquier gas portador inerte, pero el vapor de agua normalmente es el mas económico y conveniente1 tanto para extracciones en el ámbito de laboratorio como a escala industrial. Las destilaciones por arrastre con vapor de agua se llevan a cabo mayormente de modo discontinuo.

3.2. Procedimiento experimental

Realizar el pesaje de la materia prima “pepitas de molle con cascarilla” en saquillos de tocuyo, el peso aproximado para una buena extracción es 95 Kg. Eliminar la cascarilla de las pepitas del molle mediante la operación de pelado y pesar. Recolectar la materia prima sin cascarilla y dejarla reposar por 24 horas “Al día siguiente dirigirse a la planta piloto y continuar con la práctica, la hora de ingreso es 8:30 am”. En el molino de martillos moler la materia prima con el propósito de aumentar el área específica “esto para una mejor extracción del aceite esencial”. Con ayuda del encargado poner en funcionamiento los equipos para la extracción, se dispone de un caldero que genera vapor de agua saturado que ingresa a un extractor superficial que contiene en su interior 2L de agua líquida por 1Kg de pepitas de molle peladas y molidas “relación 2:1 de agua y materia prima”, el vapor generado por el caldero ingresa por la parte inferior del extractor calentando el agua, en ese momento verter la materia prima molida y tapar bien el equipo de extracción, el agua caliente comienza a generar vapor y arrastra consigo el aceite esencial del molle; entonces, estos vapores se dirigen a la siguiente operación unitaria que es la condensación, para ello se dispone de un condensador en forma de serpentín que lleva a su estado líquido a la mezcla binaria agua-aceite esencial , el agua de refrigeración que circula en el condensador proviene de una piscina que contiene agua fría, el suministro de agua a ésta piscina proviene de un tanque de almacenamiento de agua; sin embargo, para enfriar el agua durante el proceso y evitar pérdidas significativas de agua, se recircula este recurso es por ello, que el agua fría que ingresa de la piscina al condensador por la parte inferior sale de este por la parte superior con cierto incremento de temperatura, dirigiéndose a una torre de enfriamiento, la cual por las corrientes de aire y la altura de la torre enfría el agua nuevamente para ingresar al condensador. Finalmente el líquido condensado que desciende por el serpentín de la parte superior del

condensador a la inferior se recibe en un separador de fases “florentino” que funciona en virtud de las densidades de los componentes, el aceite esencial que presenta una menor densidad comparado con el agua se ubica en la parte superior del separador, el cual puede ser recibido y almacenado para su posterior comercialización; el agua que se separa se dirige a la piscina para ser utilizada en la condensación. Para separar el aceite esencial del agua se ubica el brazo que presenta el florentino con un ángulo ø respecto de la horizontal de modo que cumpla la función de un manómetro diferencial, y pueda separar el aceite del agua esencial en virtud de pequeñas diferencias de presión que se vayan a observar, la posición del brazo debe mantenerse constante en todo momento; para que exista una diferenciación de las fases y se constate que se está separando únicamente el aceite esencial, existe una membrana de color amarilla entre las dos fases inmiscibles que indica que la interfase agua-aceite esencial está próxima por lo que es aconsejable abrir la llave para que el agua circule hacia la piscina y una vez más el separador se llene de aceite. Puesto el proceso en marcha y esclarecidos los términos se realiza la toma de datos, con la primera gota de condensado se inicia la lectura de las temperaturas tabuladas de la siguiente forma:

T1= temperatura del condensado agua-aceite esencial “a la salida del condensador y de entrada al separador de fases”

T2= temperatura del aceite esencial “a la salida superior del separador de fases” T3= temperatura del agua destilada “a la salida inferior del separador de fases” T4= temperatura del agua de la piscina “a la entrada del condensador” T5= temperatura del agua de refrigeración de la ducha de la torre de enfriamiento

“a la salida del condensador”La lectura se la realiza cada 15 minutos hasta concluir la extracción, las lecturas son únicamente parámetros de control.

Para la práctica Medir las dimensiones del extractor para calcular su volumen. Construir una tabla de volumen de aceite separado contra el tiempo de

separación de dicho volumen, se registrará el tiempo cada que se separen 250mL de aceite esencial hasta completar 3L, 2750mL se dirigen a un bidón y los restantes 250mL correspondientes a la primera media hora “tiempo en el cual se da la extracción casi total de todo el aceite” y el resto de aceite extraído durante todo el día se dirigen a otro bidón esto por ser meno puros.

Controlar el tiempo de extracción del aceite, medir el volumen consumido del gas natural.

3.3. Diagrama del proceso

mpmm: materia prima molle molido

Vapor ( H2O + aceite)

Q+

Q’-

3.4. Desarrollo

3.4.1. Volumen del extractor

V cono = Vcono1+Vcono2

V cono1 = 1/3*3.1415*(Rimayor2+Rimenor

2+Rimayor*Rimenor)*h1= 960.068L

V cono2 =1/3*3.1415*(rimenor2+Rimenor

2+rimenor*Rimenor)*(h-h1)= 30.779L

Di mayor= 90cm = Rimayor*2

Di menor= 80cm = Rimenor*2

di menor= 6cm = rimenor*2

h1= 169cm

h=186cm

Por similitud geométrica “se cumple únicamente si la hipotenusa forma un ángulo ø con la vertical igual para los dos triángulos”

Rimayor−Rimenorh1

=Rimayor−rimenorh

Conocidos los valores el volumen del extractor es:

V extractor= 990.85L

3.4.2. Cantidad de materia prima máxima en el extractor para obtener un rendimiento de extracción de aceite esencial máximo

Para el cálculo de la cantidad de materia prima máxima que debe contener el extractor para obtener un rendimiento máximo en la extracción del aceite esencial recurrimos a la siguiente ecuación:

δ emp= MPV extractor

El valor de la densidad de empaque óptima es δ emp=0.2kgL

y calculado también el

volumen del extractor V extractor= 990.85L, la cantidad máxima de materia prima que debe contener el extractor es:

MP=198.17kg

3.4.3. Rendimiento de la extracción

El rendimiento de la extracción se define como la razón de volumen de aceite esencial extraído y la cantidad de materia prima alimentada al proceso.

Rend%=volMP

Lkg

∗100 %

Por tanto conocido el vol=5 L y MP=87kg el rendimiento de extracción es:

Rend%=5.75 %

3.4.4. Densidad de empaque

El valor de densidad de empaque experimental de la extracción lo calculamos con el valor ya conocido de volumen del extractor y la cantidad de materia prima alimentada al proceso a través de la relación:

δ emp= MPV extractor

kgL

La densidad de empaque del proceso es por tanto:

δ emp=0 .09kgL

3.4.5. Curva de extracción acumulativa y curva de velocidad de extracción

Los datos de la extracción son los siguientes:

# Vol. [mL] t [min] Vol. Acumulativo [mL] t Acumulativo [min] ΔVΔt

[ mLmin

]

1 250 2.0167 250 2.0167 -2 250 1.4333 500 3.45 174.4226613 250 1.4500 750 4.9 172.4137934 250 0.8833 1000 5.7833 283.0295485 250 1 1250 6.7833 2506 250 0.6667 1500 7.45 374.9812517 250 0.6333 1750 8.0833 394.7576198 250 1.2000 2000 9.2833 208.3333339 250 1.0333 2250 10.3166 241.94328810 250 1.4667 2500 11.7833 170.45067211 250 1.9500 2750 13.7333 128.20512812 250 1.5000 3000 15.2333 166.666667

Las gráficas para el seguimiento de la extracción con los datos de tablas son:

Curva de extracción acumulativa

0 2 4 6 8 10 12 14 160

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

Series2

tiempo acumulativo [min]

Volumen acumulativo

[mL]

Curva de velocidad de extracción

2 4 6 8 10 12 14 160

50

100

150

200

250

300

350

400

450

Series2

tiempo acumulativo[min]

ΔV/Δt[mL/min]

3.4.6. Costo de producción del aceite esencial

masa de la materia prima: MMP = 100 [Kg]

masa de la materia prima sin ramas y cascaras: MSC =88.9 [Kg]

masa de molle molido utilizado en el proceso: MM = 86.8 [Kg]

Utilizando Potencia eléctrica : We = V*I*t [kW*h]

ETAPAN# DE

PERSONASTIEMPO DE DURACIÓN

[h]

EQUIPO UTILIZADO V

[volts]

I[A]

W[Kj]

DESRRAMADO4 0.500 -- -- -- --

Descascarado 1 0.500 Ventilador 220 0.1 39.6

Molienda 1 0.596 Molino 220 3.3 1557.7

Ensendido del

Caldero

1 0.167 -- -- -- --

Cargado del

Extractor

1 0.167 -- -- -- --

Destilado 4 7.000 Bomba 220 2.7 14968.8

Descarga del

Extractor

1 0.167 -- -- -- --

TOTAL 9.097 -- -- -- 16566.1

CONCEPTOCALCULOS

COSTOS

[Bs/L]

Combustible

(3 garrafas)

67.5Bs/75L 0.9

Gasto de energía de equipos

16566.1[Kj] 0.48[Bs] _1__

3600[Kj] 2.4[L]

0.92

Materia prima 2.5[Bs] 49.9[KgMP]_ 100[Kgmolle] 0.855[KgAC] [KgMP] 41.10[Kgmolle] 5.86[KgAC] 1[L]

44.29

Gasto de agua 2[m3] 59[Bs] __1__

30[m3] 2.4[L]

1.64

Depreciación de equipos metálicos (destilador de vapor,molino, balanza)

49920[Bs] 1[año] 1[dia]

5[años] 313[dias 2.4[L]

13.29

Depreciación de equipos de plástico

62.4[Bs] 1[año] 1[dia]

5[años] 313[dias 2.4[L]

0.02

Mano de obra 50[Bs] 9.1[h]

8[h] 2.4[L]

23.70

TOTAL84.76

4. Observaciones

Es importante notar el procedimiento que se realiza en el separador de fases para la recepción del aceite esencial, en el ingreso por la parte inferior de la mezcla binaria al separador de fases se observa que el líquido asciende desde el interior del separador sin mostrar el líquido oposición al movimiento por el efecto del manómetro por la igualdad de presiones, para ello se instala una trampa en el interior del separador que hace que el líquido ascienda sin dificultad y sea posible su separación en la parte superior.

Se observó que debido a la baja eficiencia de la torre de enfriamiento el agua de circulación se iba calentando con el pasar del tiempo, disminuyendo así el rendimiento de la extracción.

La primera extracción que se obtuvo del separador de fases fue más pura que las posteriores esto por que la reserva que se extraía de aceite esencial de la materia prima se iba agotando.

Se realizó un pelado y molido de la materia prima, esto para aumentar el área específica y obtener un rendimiento óptimo en la extracción.

En el molido se observó diferencias de peso de la materia prima, esto debido a pérdidas en el molino de martillos y en la recolección de la materia prima molida, también se dieron pérdidas por los componentes volátiles presentes en el aceite.

Se observó salpicaduras de agua durante el proceso esto por las bateas “aletas” deterioradas de la torre de enfriamiento, sin embargo no tiene efecto significativo sobre el volumen de agua.

5. Conclusiones

Se determinaron los objetivos de la práctica satisfactoriamente, los resultados obtenidos son convenientes sin embargo, se ha observado que la cantidad de materia prima “molle molido sin cascarilla” que debería contener el extractor para una densidad de empaque de 0.2 kg/L debería ser de 198kg y no así de aproximadamente 97kg como se realiza en la planta; los motivos de realizar la extracción con esta cantidad se deba tal vez a una muy pequeña variación en el rendimiento y la densidad de empaque que se obtiene experimentalmente de la extracción con esa cantidad de materia prima, si aumentamos la cantidad de materia prima de alimentación debemos aumentar el volumen de agua, el flujo de vapor del caldero, etc. Esto quiere decir básicamente que incrementaríamos significativamente los costos para variar insignificantemente el rendimiento de extracción; al margen de todo aquello si fue posible extraer el aceite esencial de la pepitas de molle por el método de extracción por arrastre con vapor.

6. Bibliografía

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Ocon tojo. Problemas de Ingenieria Química. Operaciones básicas. Tomo I. 3th Ed., Ediciones Aguilar S.A., España. 1968.

Bean John. Food Tech. Sistemas de recuperación de aceites esenciales.

http:// métodos físicos de separación y purificación de aceites.html

Cerpa Manuel (2007). Hidrodestilación de aceites esenciales: Modelo y caracterización. Tesis doctoral. Cap. 1.4.

Bizama Carlos. Tipos de destilación (Operaciones unitarias). Universidad técnica Federico Santa María.

Ing. Sanchez Francisco. Extracción de aceites esenciales. Universidad Nacional de Colombia Sede Palmira.