3 lab. quim.

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Universidad Nacional Mayor de San MarcosVolumetría de Neutralización

Laboratorio de Análisis Químico

UNIVERSIDAD NACIONAL

MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE QUÍMICA E ING. QUÍMICA

EAP. INGENIERÍA QUÍMICA

VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN

CURSO :

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO

TRABAJO :

# 3 INFORME DE LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO

ALUMNO :

GARCÍA HANCCO, JUAN DIEGO 10070198

FECHA DE ENTREGA :

20/06/11

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ÍNDICE

Introducción 3

Resumen 4

Fundamento teórico 5

Reacciones y cálculos experimentales 6

Análisis y conclusiones 12

Conclusiones 11

Recomendaciones 14

Bibliografía 15

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INTRODUCCIÓN

Los métodos volumétricos basados en la neutralización comprenden la

valoración de los iones hidronio o hidróxido producidos directa o indirectamente

por el analito. Los métodos de neutralización tienen gran aplicación en el

análisis químico.

En la mayoría de las valoraciones se utiliza el agua como disolvente. Sin

embargo, conviene recordar que la naturaleza acida o básica de un soluto esta

en parte determinada por el disolvente en que esta disuelto; por tanto, la

sustitución por otro disolvente permite a veces, una valoración que en medio

acuoso no se podría llevar a cabo con éxito. Vamos a limitar nuestra discusión

a los sistemas acuosos.

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RESUMEN

En esta práctica de laboratorio, se realizó la estandarización de soluciones

acidas y básicas, y también algunas aplicaciones prácticas, como en la

determinación del acido acético en el vinagre, o en la determinación del

carbonato de sodio y bicarbonato de sodio en una solución, donde ambos

están mezclados.

Primero se aplico la volumetría de neutralización en la estandarización de

soluciones acidas, en este caso del acido clorhídrico (HCl), usando como

patrón primario al BORAX (Na2B4O7.10H2O).

En el segundo caso se realizó la estandarización de soluciones básicas, del

hidróxido de sodio (NaOH), usando como patrón primario al Ftalato acido de

potasio (KC8H5O4).

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FUNDAMENTO TEÓRICO

La volumetría de neutralización, también conocida como valoración ácido-base

o titulación ácido-base es un tipo de técnica utilizada para realizar análisis de

tipo cuantitativo, para hallar la concentración de una disolución, en la cual se

encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido, o de base, que a su vez

se neutraliza con otro ácido o base, del cual conocemos su concentración.

Este método, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reacción

ácido-base, también llamada, reacción de neutralización, donde interactúan el

analito, o sustancia de la cual no conocemos su concentración, y la sustancia

conocida llamada, valorante.

Es frecuente el uso de indicadores de ácido-base en las volumetrías, pues a

veces es útil ver el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer

el punto final del proceso, así como también se usa un pH-metro. En cambio,

se dan algunos casos, en los cuales, son las propias sustancias participantes las

que experimentan por si solas un cambio de color, lo que nos permite conocer

cuando se ha llegado al punto de equivalencia entre el ácido y la base.

Existen dos clases de volumetrías, o de valoraciones ácido-base, clasificables

en dos grupos:

Alcalimetrías: Determina la concentración de la base, que ha sido empleada

con un ácido fuerte del cual conocemos su concentración (sustancia valorante),

siendo éste casi siempre, el ácido clorhídrico, HCl, o ácido sulfúrico H2SO4.

Acidimetrías: Se utiliza para conocer la concentración de un ácido con una

base fuerte, del cual conocemos la concentración (valorante), como por

ejemplo, el hidróxido de sodio.

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REACCIONES Y CÁLCULOS EXPERIMENTALES

1. Estandarización en soluciones acidas (HCl)

Patrón primario: BORAX (Na2B4O7.10H2O)

Fundamento:Al disolverse el bórax en agua se producen las siguientes reacciones:

a. Disociación: B4O7 -2 + 5H2O 2H2BO3

- + 2H3BO3

b. Hidrólisis: 2H2BO3 - + 5H2O 2H2BO3

+ 2OH-

c. Valoración: 2OH- + 2H+ 2H2O

Reacción total: B4O7 -2 + 5H+

+5H2O 5H3BO3

Entonces el punto final estará representado por el valor que genere el

acido borico libre (acido débil pH 5.12. por lo tanto, el indicador más

apropiado será el rojo de metilo, cuyo rango está entre 4.4 – 6.2.

Estandarización:

BORAX (Na2B4O7.10H2O) meq=0.39942 =0.1997meq

Preparación nde la solución de BORAX:

10 g ------------------ 250 mL Wborax=10 g250mL

x10mL=0 .400 g

Wborax ----------------10 mL

El peso del borax en 10 mL de solución es 0.400 g.

Normalidad teórica del HCl (NHCl) = 0.1 N

Gasto, volumen practico del HCl (Vp HCl) = 9.1 mL

Volumen teorico (VT HCL) :

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Vt x Nt=Wboraxmeq

Vt= 0.4000.1997 x 0.1

=20.03mL

Factor de corrección (Fc) :

Fc= VtVp

=20.039.1

=2.2011

Normalidad corregida (Nc):Nc HCl = Fc x Nt HCl = 2.2011 x 0.1= 0.22011 N Nc HCl = 0.22011 N

Titulo del acido:400mg BORAX /9.1mLHCl Titulo = 43.9560 mg/mL

2. Estandarización en soluciones básicas (NaOH)

Patrón primario: Ftalato acido de potasio (KC8H5O4).Fundamento:Reacción de neutralización es:HC8C4O4

- + OH- C8H4O4-2 + H2O

Estandarización:

KC8H5O4 meq=0.204141

=0.2044meq

Preparación de la solución de Ftalato acido de potasio (KC8H5O4):

10 g FHK -------- 250 mL W FHK= 10g250mL

x10mL=0 .400 g

W FHK --------------10 mL

El peso del FHK en 10 mL de solución es 0.400 g.

Normalidad teórica del NaOH (NNaOH) = 0.1 N

Gasto, volumen practico del NaOH (Vp NaOH) = 10.3 mL

Volumen teorico (VT NaOH) :

Vt x Nt=WFHKmeq

Vt= 0.4000.2044 x0.1

=19.57mL

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Factor de corrección (Fc) :

Fc= VtVp

=19.5710.3

=1.9

Normalidad corregida (Nc):Nc NaOH = Fc x Nt NaOH = 1.9 x 0.1= 0.19 N Nc NaOH = 0.19 N

Titulo del acido:400mg FHK /10.3mLNaOH Titulo = 38.8350 mg/mL

3. Aplicaciones practicas de volumen de neutralización

a. Determinación del vinagre: Reacción: CH3COOH + OH- CH3COO- + H2O

Estandarización:En equilibrio: meq acido = meq base

W ac .acético1meq ac .acético

=V base x V base

Muestra solución de vinagre 25 mL.Solución 50 mL de vinagre diluida a 250 mL.

Normalidad del NaOH corregida (Nc) = 0.19 N

Gasto, V NaOH (Vp NaOH) = 2 mL

meq=60.0321

=0.060032meq

W ac. Acético = N NaOH x V NaOH x meq ac. acético

= 0.19 x 2 x 0.060032 = 0.022812 g ac. Acético

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Si en : 250 mL soluc. ------------ 50 mL vinagre en 25 mL de solución

25 mL ------------ 5 mL vinagre

si en 5 mL vinagre hay ---------------------- 0.022812 g ac. Acético

100 mL hay ---------------------------- 0.45624 g ac. Acético

Densidad: Ρ vinagre = 1.043 g/mL

Si en 1.043 g vinagre ---------------------- 1 mL

100 g vinagre ------------------------95.8773 g mL vinagre

Si en 100 g de muestra 100 g ---------------------- 0.45624 g ac. acético

95.8773 g ---------------- 0.43743 g ac. acético

b. Mezcla de carbonato y bicarbonato:

Fundamento:Se aprovecha el uso de dos indicadores cuyos intervalos de viraje se

encuentran distanciados en la escala de pH. Al titularse la solución en

presencia del indicador fenolftaleína hasta decoloración, el carbonato de

la muestra pasa a bicarbonato según:

CO32- + H+ HCO3

- (1)

Ahora junto con el bicarbonato inicial se encuentra el bicarbonato

proveniente de la reacción (1) y ambos serán titulados en presencia de

anaranjado de metilo según:

HCO3- + H+ CO2 + H2O (2)

Cálculos:Para CO3

2- 10.2 mL

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10.2mLx 0.2mmol HCl1mL

x 1mmol Na2CO31mmol HCl

=2.04mmolNa 2CO3

2.04mmol Na2CO3 x 106mgNa 2CO 31mmolNa 2CO3

=216.24mgNa 2CO3=0.21624g Na 2CO 3

%Na2CO 3=0.21624 g0.5 g

x 100%=43.248%

Para HCO3- 25 mL – 10.2 mL = 14.8 mL

14.8mLx 0.2mmol HCl1mL

x 1mmolNaHCO31mmol HCl

=2.96mmolNaHCO 3

2.96mmolN aHCO3 x 84.008mg N aHCO 31mmol N aHCO 3

=246.66368mgN aH CO3=0.24866g N aH CO3

%NaHCO 3=0.24866 g0.5 g

x100%=49.732%

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Análisis y conclusiones

1° Estandarización en soluciones acidas (HCl)Tetraborato sódico decahidratado (bórax)El Na2B4O7·10H2O se valora de acuerdo con la ecuación:

B4O72- + 2H+ + 5H2O 4H3BO3

B4O72- + 2H+ + H2O 4HBO2

Utilizando como indicador naranja de metilo.

Comparado con otros patrones, el bórax presenta un punto final más

neto y tiene un peso equivalente mucho mayor.

En esta experiencia, el volumen gastado del acido fue de 9.1 mL, y

después de realizar los cálculos respectivos, se determino que la

normalidad corregida de este acido se duplico al doble de lo que se

decía tener.

2° Estandarización en soluciones básicas (NaOH)Ftalato ácido de potasio (KC8H5O4)El ftalato ácido de potasio, KHC8H4O4 o C6H4(COOK)COOH, como

patrón primario tiene normalmente una pureza del 99,95 a 100,05%. Se

utiliza como indicador a la fenolftaleína.

La reacción de neutralización es:

HC8H4O4- + OH- C8 H4 O4

2- + H2 O

Este posee muchas cualidades necesarias para ser un pator primario

ideal. En la mayoría de los casos se puede utilizar el producto comercial

sin necesidad de purificarlo, pero en como en este caso, se requiere

mayor exactitud.

En su preparación este debe desecarse a temperatura inferior a 125°C,

pues a temperatura superior puede volatilizarse algo de anhídrido ftálico.

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En esta experiencia, el volumen gastado fue de 10.3 de NaOH, y al

calcular la normalidad corregida de este, también casi alcanza el doble

de lo que se decía tener.

3° Aplicaciones practicas de volumen de neutralización

a. Determinación del vinagre:El contenido total del acido del vinagre, el acido acético, se determina

adecuadamente por valoración con una base patrón, en este caso se

uso al hidróxido de sodio (NaOH). Aunque el vinagre contiene otros

ácidos, los resultados del análisis se acostumbran a expresar en acido

acético, que es su principal constituyente acido. Los vinagres tienen

aproximadamente un 5 por 100 de acido (p/v) expresando en acido

acético.

b. Mezcla de Carbonato y Bicarbonato:En las mezclas compatibles de NaOH, Na2CO3 y NaHCO3 los

constituyentes presentes pueden determinarse por valoraciones que

implican la utilización de dos indicadores. La posibilidad de estas

valoraciones descansa

en las siguientes consideraciones:

• El color alcalino rosado de la fenolftaleína aparece a pH igual o

superior a 9 y su color ácido incoloro a pH

inferior a 9.

• El color alcalino del anaranjado de metilo (amarillo) aparece a pH

superior a 4 y su color ácido (rojo) a pH inferior a 4.

En la mezcla de NaHCO3 y Na2CO3, cuando se valora la mezcla de

carbonatos y bicarbonatos el ácido clorhídrico añadido reacciona con la

cantidad de carbonatos iniciales para producir una cantidad

estequiométricamente igual de bicarbonatos; al no haber carbonatos que

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le den a la solución carácter alcalino el indicador de fenolftaleína se

decolora. La reacción es la siguiente:

CO32- + H+ HCO3

-

Para valorar la cantidad de bicarbonatos se agrega el indicador

anaranjado de metilo, y como en la solución existe una cantidad

estequiométricamente igual de HCO3- que de CO3

2- presentes

inicialmente que se titularían con un volumen igual al de la

semivaloración de carbonatos con fenolftaleína, más otra cantidad

desconocida de bicarbonatos iniciales, es claro que la cantidad de

volumen para valorar los bicarbonatos será mayor que la utilizada para

la valoración de carbonatos iniciales. La reacción que ocurre es la

siguiente:

HCO3- + H+ H2CO3

2-

En este caso, después de realizar la valoración de esta mezcla, y de

realizar los cálculos respectivos, se pudo determinar los porcentajes del

carbonato y del bicarbonato respectivamente, y se noto que la suma de

estos porcentajes no llegaban a 100%, lo que indica que se pudo

cometer errores al titular, o si no es que la muestra tenía impurezas.

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RECOMENDACIONES

Se debe tener un peso exacto para el patrón primario, ya que este es

uno de los principales componentes en esta experiencia.

Una buena limpieza en los instrumentos de medida nos ayuda a

descartar errores y evitar problemas en la titulación.

Se debe tener un buen criterio personal, para optimizar los datos

obtenidos, y realizar los cálculos correspondientes sin errores.

La buena observación ayuda a tener buenos resultados sobre todo en

los cambios de color de los indicadores al momento de titular.

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BIBLIOGRAFÍA

LIBROS:

DOUGLAS A. SKOOG, DONALD M. WEST, F. JAMES HOLLER,

STANLEY R. CROUCH, FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA

(AUT.) - EDICIONES PARANINFO

AYRES, G.R. ANALÍSIS QUÍMICO CUANTITATIVO. HARLA,

MÉXICO.1985

RUBINSON, J. Y RUBINSON, K. QUÍMICA ANALÍTICA

CONTEMPORÁNEA. PEARSON EDUCATION. 1 ED. MÉXICO.

HARRIS, DANIEL C. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. REVERTÉ.

BARCELONA, 2001.

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