260110140103_Frederick Alexander_Kualitatif Paracetamol.pdf

8/19/2019 260110140103_Frederick Alexander_Kualitatif Paracetamol.pdf

1/8

Maret 2016

Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Metode Konvensional

Frederick Alexander

Universitas Padjajaran, Fakultas Farmasi, Sumedang, Jawa Barat, Indonesia

Abstrak

Paracetamol merupakan turunan senyawa sintesis dari p-aminofenol yang memberikan efek

analgesia dan antipiretika. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengidentifikasi unsur-unsur

dan senyawa-senyawa secara efektif. Metode uji yang digunakan antara lain: uji organoleptis,

uji kelarutan, susut pengeringan, dan uji warna. Hasil yang didapatkan sebagian besar bernilai

positif yang menunjukkan bahwa sampel uji adalah sampel parasetamol. Hal ini dibuktikan

dari kesamaan organoleptis; kelarutan sampel dengan etanol, aseton, dan NaOH; rendahnyakadar air; dan reaksi warna dengan reagen FeCl3, K2Cr 2O7, dan Liebermann. Hasil negatif

hanya terlihat dari kelarutan sampel dengan air dan gliserol, serta uji warna dengan reagen

Nessler.

Kata kunci: parasetamol, analisis kualitatif, metode uji, dan positif.

Qualitative Analysis of Raw Material Paracetamol by Conventional

Methods

Abstract

Paracetamol is a synthetic compound derived from p-aminophenol which provide analgesia

and antipiretics. Qualitative analysis aims to effectively identify the elements and

compounds. Test methods used include: organoleptic test, solubility test, loss on drying andcolor test. The results obtained showed that the majority of the samples tested were positively

samples of paracetamol. This is evidenced from the organoleptic similarities; the solubility of

the sample with ethanol, acetone, and NaOH; low levels of water in sample; and the color

reaction with a reagent FeCl3, K 2Cr 2O7, and Liebermann. Negative results are only visible on

the solubility of the sample with water and glycerol, as well as a color test with Nessler

reagent.

Keywords: paracetamol, qualitative analysis, test methods, and positive.


2/8

Maret 2016

Pendahuluan

Obat yang bersifat analgesik (penahan rasa

sakit/nyeri) dan antipiretik (penurun

panas/demam) adalah obat yang paling

banyak dikonsumsi masyarakat, karena

obat ini dapat berkhasiat menyembuhkan

demam, sakit kepala dan rasa nyeri.

Umumnya obat yang bersifat analgesik

dan antipiretik ini mengandung zat aktif

yang disebut asetaminofen atau yang lebih

dikenal dengan parasetamol.1 Paracetamol

merupakan turunan senyawa sintesis dari

p-aminofenol yang memberikan efek

analgesia dan antipiretika. Senyawa ini

dikenal dengan nama lain asetaminofen,

merupakan senyawa metabolit aktif

fenasetin, namun tidak memiliki sifat

karsinogenik (menyebabkan kanker).

Senyawa ini memilik nama kimia N-asetil-

p-aminofenol atau p-asetamidofenol atau

4’-hidroksiasetanilida.2 Parasetamol

memiliki sebuah cincin benzena,

tersubstitusi oleh satu gugus hidroksil dan

atom nitrogen dari gugus amida pada

posisi para. Senyawa ini dapat disintesis

dari senyawa asal fenol yang dinitrasikan

menggunakan asam sulfat dan natrium

nitrat. Parasetamol dapat pula terbentuk

apabila senyawa 4-aminofenol direaksikan

dengan senyawa asetat anhidrat.3

4

Analisis kualitatif merupakan suatu proses

dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur

kimia dalam cuplikan yang tidak di

ketahui. Analisis kualitatif merupakan

suatu cara yang paling efektif untuk

mempelajari kimia dan unsur-unsur serta

ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode

analisis kualitatif, kita menggunakan

beberapa pereaksi, di antaranya pereaksi

golongan dan pereaksi spesifik. Analisis

kualitatatif dapat digunakan untuk

menganalisis reaksi-reaksi khusus senyawa

yang mengandung C,H,N,O.5

Metode

Alat yang digunakan dalam praktikum ini

antara lain: plat tetes, gelas kimia, pipet

tetes, oven, penangas air, neraca analitik,

tabung reaksi, dan rak tabung reaksi.

Sedangkan bahan yang digunakan dalam

praktikum antara lain: aseton, aquadest,

etanol, gliserol, HCl, FeCl3, K 2Cr 2O7,

reagen Liebermann, NaOH, reagen

Nessler, dan paracetamol. Metode

pengujian kualitatif yang dilakukan dalam

praktikum adalah sbb:


3/8

Maret 2016

Uji Organoleptis

Sifat-sifat fisik paracetamol

diamati dari mulai warna, bau,

tekstur, dan rasa.

Uji Kelarutan

0,5 gr paracetamol dimasukkan

pada 5 tabung reaksi yang berbeda.

Pada tabung 1 dimasukkan 35 ml

air; pada tabung 2 dimasukkan 3,5

ml etanol; pada tabung 3

dimasukkan 6,5 ml aseton; pada

tabung 4 dimasukkan 20 ml

gliserol; pada tabung 5 dimasukkan

5 ml NaOH. Kemudian kelarutan

paracetamol diamati pada setiap

tabung reaksi.

Susut Pengeringan

Sebanyak 1 gr paracetamol

dimasukkan ke dalam oven dengan

suhu 105oC selama 1 jam. Lalu

perubahan massa yang terjadi

dihitung dan dibandingkan dengan

standar.

Uji Kualitatif dengan reagen FeCl3

Sebanyak 100 mg parasetamol

dilarutkan dalam 10 ml aquadest.

Kemudian ditambahkan 0,05 ml

FeCl3 kedalam larutan. Perubahan

warna yang terjadi diamati.

Uji Kualitatif dengan reagen

Nessler


dimasukkan kedalam tabung reaksi.

Kemudian ditambahkan 1 tetes

etanol dan pereagen Nessler.

Perubahan warna yang terjadi

diamati.


K 2Cr 2O7


dimasukkan dalam tabung reaksi

dan ditambahkan 1 ml HCl.

Kemudian didihkan selama 3 menit

diatas penangas air dan

ditambahkan 10 ml aquadest.

Didinginkan. Lalu ditambahkan

0,05 ml K 2Cr 2O7 0,1 N dan

perubahan warna yang terjadi

diamati.


Liebermann


dilarutkan dengan 1 tetes etanol

dan dimasukkan dalam tabung

reaksi. Kemudian ditambahkan 2

tetes reagen Lieberman. Perubahan

warna yang terjadi diamati.


4/8

Maret 2016

Hasil

No Uji Hasil Foto

1. OrganoleptisHablur putih, halus, tidak berbau,

rasa pahit.

2. Kelarutan

Tidak larut dalam air

Larut dalam etanol

Larut dalam asetonLarut dalam NaOH

Terdispersi dalam gliserol

3.Susut

Pengeringan

Massa awal = 1,0021 gr

Massa akhir 1,0010 gr

Susut Pengeringan = 0,1%

-

4.Warna dengan

FeCl3 Hasil positif. Warna biru pekat.


5/8

Maret 2016

5.Warna dengan

NesslerHasil negatif. Warna kuning. -

6.Warna dengan

K 2Cr 2O7

Hasil positif. Warna hijau pekat

menuju kecoklatan.

7.Warna dengan

Liebermann

Hasil positif. Warna pink-violet

untuk PCT + Etanol + Liebermann.

Warna coklat kehitaman untuk PCT

+ Liebermann

Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan pengujian

kualitatif pada sampel bahan baku

paracetamol. Uji kualitatif bertujuan untuk

memastikan bahwa kriteria zat yang telah

diuji sesuai dengan kriteria zat yang

diharapkan. Kriteria-kriteria tersebut

antara lain dapat berupa bentuk fisik,

aroma, rasa, tekstur, kelarutan zat, susut

pengeringan, dan kemampuan bereaksi

dengan senyawa kimia lain.

Dilihat dari struktur yang dimilikinya,

paracetamol memiliki sebuah cincin

benzena dengan gugus fenol (-OH) dan

gugus amina sekunder (-NH) yang

tersubtitusi pada posisi para. Gugus amina

tersebut terhubung dengan gugus metil (-


6/8

Maret 2016

CH3) dan gugus karboksilat (-CO). Hal ini

membuat parasetamol memiliki rumus

kimia C8H9NO2 dengan berat molekul

151,163 gr/mol.

Pengujian kualitatif pertama adalah

pengujian organoleptis. Sampel

parasetamol ditempatkan dalam kertas

perkamen kemudian warna, rasa, bau, dan

bentuknya diamati tanpa menggunakan

alat bantu. Hasilnya serupa dengan

literatur Farmakope Indonesia Ed. III,

1979, bahwa parasetamol berbentuk hablur

atau serbuk hablur, berwarna putih, tidak

berbau, dan rasanya pahit. Pengujian

berikutnya adalah pengujian kelarutan.

Dalam pengujian ini, sampel parasetamol

ditempatkan pada masing-masing tabung

reaksi dengan berat sesuai perbandingan

pada literatur. 100 mg sampel dilarutkan

dalam 7 ml air dan 10 ml NaOH 0,1N. 1 gr

sampel masing-masing dilarutkan dalam 7

ml etanol 95%P, 13 ml aseton P, dan 40 ml

gliserol. Hasil yang didapat menunjukkan

sampel parasetamol larut dalam NaOH,

etanol, dan aseton. Sedangkan sampel

tidak larut dalam air dan terdispersi dalam

gliserol. Parasetamol dalam literatur tertera

larut dalam 70 bagian air, nilai tersebut

merupakan kelarutan jenuhnya. Sampel

parasetamol yang digunakan,

dimungkinkan akan larut dalam air dengan

perbandingan nilai yang lebih besar atau

dengan mempercepat kelarutan

(dipanaskan). Sedangkan dalam gliserol,

parasetamol sulit larut karena viskositas

gliserol yang tinggi. Semakin tinggi

viskositas suatu zat, semakin sulit

dilakukan pencampuran zat untuk

menghasilkan kehomogenan.

Pengujian ketiga adalah susut pengeringan.

Susut pengeringan bertujuan untuk

menentukan tingginya kadar air atau kadar

zat pengotor yang mudah menguap dalam

bahan baku sampel. Kadar air dan zat

pengotor yang mudah menguap dihitung

sebagai massa sampel yang hilang setelah

pengujian. Sebanyak 1 gram sampel

parasetamol ditimbang dengan neraca

analitik kemudian dipanaskan dalam oven

dengan suhu 105oC. Suhu tersebut

digunakan untuk menguapkan air yang

menguap pada suhu 100oC, selain itu suhu

tersebut bertujuan untuk memastikan

bahwa didalam sampel sudah tidak ada

lagi air dan zat pengotor mudah menguap

yang masih tersisa. Hasil yang didapatkan

sesuai dengan literatur yaitu perubahan

massa sampel tidak lebih dari 0,5%.

Selisih massa awal dan massa akhir sampel

seberat 0,0011 gr dibandingkan dengan

massa awal sampel 1,0021 gr dan

dihasilkan nilai susut pengeringan sampel

parasetamol sebesar 0,1%. Nilai ini

menunjukkan kadar air dan zat pengotor

yang mudah menguap pada sampel awal

parasetamol memiliki kadar air yang

rendah, bahkan sangat rendah.


7/8

Maret 2016

Pengujian terakhir adalah dengan

pengujian warna. Hal ini dinilai pengujian

yang spesifik, karena pada pengujian ini,

struktur kimiawi parasetamol akan

membentuk struktur baru yang mudah

diamati, tidak seperti pengujian lainnya

yang bersifat pengujian fisik (tidak

spesifik). Mudah diamati karena sampel

akan membentuk reaksi dengan reagen

membentuk kompleks senyawa yang

berwarna.

Pengujian warna yang pertama dengan

menggunakan FeCl3. Sebanyak 100 mg

sampel parasetamol dilarutkan dalam 10

ml air kemudian ditambahkan reagen

FeCl3. Hasil positif menunjukkan warna

biru, dimana gugus fenol pada paracetamol

tergantikan oleh gugus baru (-OFeCl2)

dengan produk samping HCl. Pengujian

warna berikutnya dilakukan dengan reagen

Nessler. Reagen Nessler berisi HgCl2, KI,

dan NaOH. Sebanyak 1 tetes etanol

ditambahkan kedalam 50 mg sampel

parasetamol kemudian ditambahkan

reagen Nessler. Hasil yang didapatkan

negatif dengan warna kuning pekat.

Menurut literatur, hasil positif uji warna

dengan reagen Nessler akan menghasilkan

warna coklat-hitam. Parasetamol memiliki

gugus amida dan gugus hidroksil yang

sesuai dengan reagen Nessler. Akan tetapi,

gugus amida pada parasetamol sangat

dekat dengan rantai aromatiknya, semakin

dekat gugus amida pada cincin aromatik,

reaksi berlangsung semakin lambat. Hal ini

yang memungkinkan hasil yang didapat

berwarna kuning pekat karena reaksi

belum sepenuhnya berlangsung.

Pengujian selanjutnya dilakukan dengan

reagen K 2Cr 2O7. Sebanyak 1 ml HCl

ditambahkan kedalam 100 mg sampel

parasetamol kemudian dididihkan,

ditambah 10 ml aquadest, lalu didinginkan

dan ditambah reagen K 2Cr 2O7. Hasil yang

didapatkan positif dengan warna hijau

pekat. Ikatan (-CH3COOH) terlepas

dengan adanya HCl. Gugus amin primer

berubah menjadi gugus amin sekunder dan

gugus hidroksil berubah menjadi gugus

(=O) ketika ditambahkan reagen K 2Cr 2O7.

Sampel parasetamol memiliki 1 gugus

fenol, sedangkan reagen K 2Cr 2O7 hanya

spesifik untuk sampel dengan 2 atau lebih

gugus fenol untuk menunjukan aminofenol

yang memiliki dua atau lebih gugus

hidroksil pada posisi bersebelahan pada

cincin. Selain itu, reaksi yang terjadi, baik

pada monofenol, fenol terhalogenasi,

maupun fenol dengan gugus hidroksil pada

posisi meta dapat berlangsung lambat atau

tidak sama sekali. Pengujian terakhir

dilakukan dengan reagen Liebermann.

Sebanyak 1 tetes etanol ditambahkan

kedalam 5 mg sampel parasetamol

kemudian ditambahkan reagen

Liebermann. Hasil yang didapatkan positif

dengan warna pink-violet. Reagen

Liebermann mengandung NaNO2 dan


8/8

Maret 2016

H2SO4. Parasetamol mengandung cincin

benzene yang tidak mengikat NO2,

halogen, atau substituen – O- pada posisi

orto terhadap subtituen oksi. Selain itu,

reagen Liebermann juga spesifik terhadap

senyawa yang mengandung gugus

hidroksil, O-alkil, atau O-CH2-O yang

terikat pada cincin benzene atau pada

struktur yang mengandung cincin benzene.

Simpulan

Pengujian kualitatif parasetamol

menunjukkan hasil sbb:

1.

Pengujian organoleptis parasetamol

menunjukkan hasil yang sama persis

dengan literatur (Farmakope Indonesia

Ed. III, 1979).

2.

Pengujian kelarutan yang sesuai

dengan literatur ditunjukkan oleh

larutan parasetamol dalam etanol,

aseton, dan NaOH. Sedangkan

kelarutan parasetamol dalam gliserol

dan air tidak sesuai dengan literatur

(sangat sukar larut).

3.

Pengujian susut pengeringan

menunjukkan hasil positif dengan nilai

susut pengeringan sebesar 0,1%. Hal

ini sesuai dengan literatur yaitu tidak

lebih dari 0,5%.

4. Pengujian warna yang positif

ditunjukkan oleh reagen FeCl3,

K 2Cr 2O7, dan Liebermann. Sedangkan

uji warna dengan reagen Nessler

menunjukkan hasil negatif.

Daftar Pustaka

1.

Rachdiati, H., Ricson P. H. dan

Erna R. 2008. Penentuan Waktu

Kelarutan Parasetamol Pada Uji

Disolusi. Nusa Kimia Jurnal Vol.8

No.1 : 1-6. FMIPA UNB.

2. Depkes RI. 1979. Farmakope

Indonesia Edisi III. Jakarta:

Departemen Kesehatan Republik

Indonesia.

3.

Hardman, J.G. 2001. The

Pharmacological Basis of

Therapeutics 10th Edition. New

York : McGraw Hill Publisher.

Page. 687-731.

4. Ellis, F. 2002. Paracetamol: A

Curriculum Resource. UK: Royal

Society of Chemistry.

5. Miessler, G.L. dan Tarr D.A. 1991.

Inorganic Chemistry. London:

Prentik Hal inc.

260110140103_Frederick Alexander_Kualitatif Paracetamol.pdf

Documents

Transcript of 260110140103_Frederick Alexander_Kualitatif Paracetamol.pdf