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海科系氣源同位素質譜儀

送樣與分析流程研究助理黃盟順

Monday, March 24, 2014

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大綱介紹

送樣流程

樣品分析流程

收費標準

實例及上機示範4

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送樣流程

樣品分析流程

收費標準

實例及上機示範4

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送樣流程填寫穩定同位素分析申請表，質譜儀實驗室提供估價單

將完成前處理樣品送至實驗室

提供其他分析所需資訊

實驗排定分析時程並通知送樣單位

送樣單位付費並告知分析結果

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其他資訊 DI-IRMS

樣品類型：氣體（單一

氣體）

檢測元素：氫（H）、

碳（C）及氮（N）

注意事項

需以玻璃管燒製並封口。

可直接利用鋼瓶連接管路

進樣。

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其他資訊 EA-IRMS (I)

樣品類型：固態（沉積物）

檢測元素：碳（C）、氮（N）

注意事項

樣品中的碳及氮重量。

是否包含腐蝕性元素（S、X等）

標本經過HCl酸化處理後，應

確實水洗，並將pH調整回5，

否則容易造成進樣系統鏽蝕損

壞！

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其他資訊 EA-IRMS (II)

注意事項

送樣人員需自行包藥；如需質

譜儀操作人員包藥需以國科會

工讀生薪資標準（115元/時）額

外計價。

質譜儀實驗室提供四位天平，

開放給送樣人員包藥。

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其他資訊 GC-IRMS (I)

樣品類型：液態、氣體（多種

混合氣體）

檢測元素：碳（C）、氫（H）

注意事項

液態樣品的溶劑需是有機溶劑，

且樣品中不可含水。

液態樣品中的UCM是否嚴重

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其他資訊 GC-IRMS (I)UCM：Unresolved Complex Mixture（無法解析之複雜化合物）

C24

D50

5α

C16

C29

C31

C33

C27

C17 C18

C15 C

19

Pr

Ph

UCM

GC-FID，RL-110

（黃，2013）

（Bianchi and Canuel, 2011）

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其他資訊 GC-IRMS (II)

注意事項

液態標本均需提供GC-FID或GC-

MS圖譜。

目前完成方法建立的分析物，脂

質為正烷類，氣體為CH4、CO2

如需發展特殊分子的分析方法，

請送樣人員提供GC管柱

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送樣流程

樣品分析流程

收費標準

實例及上機示範4

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樣品分析流程 DI-IRMS

校正

• 進樣已知同位素值之標準氣體，測量系統的穩定性及正確性。

• 標準氣體連續分析

進樣

• 在真空狀態下，將樣品折管進樣。

• 八次連續測量

結果收集

• 軟體將根據標準氣體之同位素值及相關參數，計算樣品之數值。

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樣品分析流程 EA-IRMS

校正

• 利用已知同位素數值之鋼瓶氣體，使用連續進樣方式，測量系統的正確性及穩定性。

進樣

• 使用自動進樣器，將已分樣完成之樣品進樣。

• 依序進樣已知同位素數值之氣體及樣品氣體。

結果收集

• 軟體將根據標準氣體之同位素值及相關參數，計算樣品之數值。

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樣品分析流程 GC-IRMS

校正

• 利用已知同位素數值之鋼瓶氣體，使用連續進樣方式，測量系統的正確性及穩定性。

進樣

• 使用自動進樣器或手動進樣，樣品進樣至GC中。

• 依序進樣已知同位素數值之氣體及樣品氣體。

結果收集

• 軟體將根據標準氣體之同位素值及相關參數，計算樣品之數值。

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送樣流程

樣品分析流程

收費標準

實例及上機示範4

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收費標準

編號 設備種類 樣品類型收費方式

( NTD / run )* 備註

1 DI-IRMS - 200

校內2 EA-IRMS - 300

3 GC-IRMS Gas 150

4 GC-IRMS Lipid 450

收費方式會依實際情況，進行成本估算後，逐年修正價格。

*價格已包含測量期間需穿插的working standard的分析成本。

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送樣流程

樣品分析流程

收費標準

實例及上機示範4

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分析實例 EA-IRMS

-2

-1

0

1

2

3

0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06

δ14 N

(‰)

Amount of N (mg)

Amount of N v.s. δ14N

較可信賴的分析區間

-34

-32

-30

-28

-26

-24

0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50

δ13 C

(‰)

Amount of C (mg)

Amount of C v.s. δ13C

較可信賴的分析區間

同位素值分析時，樣品並不會有定量*上的問題。

碳、氮含量過高或過低，將會影響穩定同位素值的準確性。

氮同位素分析時，氮含量需大於 0.025 mg，但需小於0.3 mg。

碳同位素分析時，碳含量需大於 0.02 mg，但需小於0.3 mg。

*定量係指，元素碳或氮的重量並不會影響同位素值的分析結果。

JDR 3-28TC=1.1%TN=0.22%

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假設沉積物中，TC = 0.5 %，TN = 0.22 %，該樣品欲進行δ13C分析，該分析樣品

須含有多少沉積物？

∵ TC = 0.5 %，∴ 該沉積物 5 mgC g-1。

假設每次分析須含有x g沉積物，則5x = 0.15 x = 0.03 g = 30 mg

由此得知，當沉積物樣品 TC = 0.5 %時，打算進行δ13C分析時，

測量樣品中，約需有沉積物 30 mg。

分析實例 EA-IRMS 碳、氮含量過高或過低，將會影響穩定同位素值的準確性。

氮同位素分析時，氮含量需大於 0.025 mg，但需小於0.3 mg。

碳同位素分析時，碳含量需大於 0.02 mg，但需小於0.3 mg。

樣品上機重量估算

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分析實例 EA-IRMS較理想的分析圖譜

碳含量過高分析圖譜

Yu-Shih LinCallout指希望最後錫船中有0.15 mg的碳

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分析實例 GC-IRMS

碳氫化合物之碳同位素分析，碳鏈越長之樣品，分析時所需的濃度須

越高，建議濃度需在20 – 30 ng μL-1。

C8 – C40，10 ng μL-1

5αC25C18

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分析實例 GC-IRMS

氣體樣品之碳同位素分析，樣品濃度建議需在200 – 300 ppm 以上。

1 mL Air

CO2

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分析實例 GC-IRMS

氣體樣品之碳同位素分析，樣品濃度建議需在200 – 300 ppm 以上。

1 mL CH4 in Air

CO2CH2

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Thank You!

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