16. januar 2015

Moderne NMR Spektroskopi

Højfelts NMR instrumenter Prof. Thomas Vosegaard Danish Center for Ultrahigh-field NMR Spectroscopy Interdisciplinary Nanoscience Center Department of Chemistry Aarhus University

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

2

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

I kælderen under iNANO

3

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

Outline

› Superconducting magnets

› Tools

› Spectrum visualization

› Spectrum prediction

› NMR service at AU

› Future directions

› Hyperpolarisation techniques

4

16. januar 2015

Superconducting magnets

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

6

Opbygning

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

950 MHz magnet

7

I: Current (~250 A)

N: Number of turns (50000)

Diameter: 1.4 m

Length: 0.7 m

Wire length: 220 km

Magnetic field of a solenoid

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

950 MHz magnet

8

Energy density

Diameter: 1.4 m

Height: 0.7 m

Volume: 1.0 m3

80 tons

250 km/h

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

950 MHz installation

9

Arrival

October 24, 2013

Cool down

Ultimo November, 2013

Place in basement

October 24, 2013

Move into place

October 31, 2013

December 17, 2013

Almost there Spectrum @905 MHz

December 17, 2013

January 17, 2014

… & … & … & …, 2014 Replace magnet

August 12, 2014

Quench

December 17, 2013

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

Why do we need high fields?

Resolution #2

Quadrupolar nuclei

(spin I > 1/2)

Vosegaard & Massiot, Chem. Phys. Lett. (2007)

Resolution #1 800 MHz (18.8 T) 1 GHz (23.5 T)

Pintacuda et al, 2012

16. januar 2015

Benchtop NMR

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

Magritek or PicoSpin

12

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

Catguard i Aarhus

13

16. januar 2015

NMR Tools

16. januar 2015

jsNMR spectrum viewer

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

Spectrum viewer

› Visualising NMR spectra

› Zooming

› Peak picking

› Peak integration

› A few other features

› No license

› No installation

› Platform independent

› Ease of use

16 Vosegaard, Magn. Reson. Chem. (2015)

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

jsNMR spectrum viewer

› Single embedded HTML file › Lightweight (~200 kBytes)

› Reads all common data formats › Export to other formats

17

www.jsnmr.net

www.jsnmr.net/empty.html

Vosegaard, Magn. Reson. Chem. (2015)

16. januar 2015

Spectrum prediction

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

www.cheminfo.org

19

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

www.cheminfo.org

20

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

www.cheminfo.org

21

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

www.cheminfo.org

22

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

Import .jdx file into jsNMR

23

16. januar 2015

NMR Service ved

Institut for Kemi, Aarhus Universitet

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

www.chem.au.dk

25

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

www.chem.au.dk

26

16. januar 2015

Future directions

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

Major challenges in NMR

› Sensitivity

28

› Sensitivity

› Sensitivity

› Resolution

› Data analysis

800 MHz (18.8 T) 1 GHz (23.5 T)

?

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

Improving sensitivity

29

for 1H @ 950 MHz

Polarization:

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

DNP - Dynamic Nuclear Polarization

30

Use electron polarization in NMR experiments

Irradiate electrons in

the microwave region

with a gyrotron

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

Hyperpolarization: Para-Hydrogen

31

Translational Vibrational Nuclear

Rotational Electronic H – H

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

p-H2 NMR

32

Pauli:

Wavefunction must

be antisymmetric

H – H

Rotational ground

state: antisymmetric

nuclear spin state

16. januar 2015

(Not so) good science practice

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

34

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

1H NMR Spectrum

35

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

Repetition

36

Fourier transformation

Ækvidistante datapunkter

1 y værdi for hver x værdi

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

1H NMR Spectrum

37

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

Other examples of weird spectra

38

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

Then you write the journal (of which the author is associate editor)

39

Reply:

Info for authors

Gymnasielærerdag - NMR

Thomas Vosegaard

16. januar 2015

Info

40

Email: tv@chem.au.dk

Besøgs- og spektrumservice: www.chem.au.dk

Spectrum visualizer: www.jsnmr.net

Spectrum prediction: www.cheminfo.org

Web: www.nmr.au.dk