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7/17/2019 Labo de Instru 4
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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Perú, Decana de América)
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍAQUÍMICA
DEPARTAMENTO ACÁDÉMICO DE QUÍMICAANALÍTICA E INSTRUMENTAL
Laboratorio de Anái!i! In!tr"#enta
ANÁLISIS PORESPECTROFOTOMETRÍA DE
ABSORCION ATOMICADETERMINACIÓN DE HIERRO EN
JARABE ANTIANEMICOPráctica N°
Pr!"#$!r% AngélicaRodríguez
A&'()!$%
Miñano Meza, Génnely !"#"$
%úñez Mendoza &ric'!"#""!
ori*io Posadas Dar+in!"#""!
F#c*a +# &a Práctica% $%$&%'&$(
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F#c*a +# E)tr#,a +#& I)"!r(#% )%$&%'&$(
LIMA-PER./01-I
TABLA DE CONTENIDO
I* +"nda#ento!,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
II* De!-ri.-i/n de a t0-ni-a e#.eada,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
III* In!tr"#ento! o a.arato! "!ado!,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
IV* Tab"a-i/n de dato! 1 re!"tado!,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
V* Cá-"o!,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
VI* 2rá3-o! ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
VII* Di!-"!i/n de #0todo "!ado ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
VIII* Di!-"!i/n de Re!"tado!,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
I4* Con-"!ione! ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
4* Re-o#enda-ione!,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
4I* 5ibio6ra78a,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
4II* A.0ndi-e,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
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I2 FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS
• análisis de hierro en jarabe por espectrofotometría de absorción atómica de llama
• Obtener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento (Analyst 200 – Perkin
lmer!
• n el caso de la espectroscopia de absorción atómica serán los átomos los "ue
absorban esa ener#ía en forma de radiación$ %sta radiación absorbida se emplea en
cambiar el estado de los electrones del átomo de su estado fundamental a uno e&citado$
Para lo#rar esta transición el electrón necesita se#'n la eoría )uántica una cantidad
determinada y característica de ener#ía para cada elemento* lo cual permite caracteri+ar
los componentes de la muestra$
II. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA
l fundamento más elemental de los m,todos espectrom,tricos es la eoría
)uántica* propuesta en -.00 por /a& Planck* "ue postula "ue los átomos* iones y
mol,culas sólo pueden e&istir en ciertos estados discretos* caracteri+ados por cantidades
definidas de ener#ía de modo "ue cuando una especie cambia su estado* absorbe o
emite una cantidad de ener#ía e&actamente i#ual a la diferencia de ener#ía entre los dos
estados$
Así pues* cuando la radiación atraiesa una capa de un sólido* un li"uido o un
#as* ciertas frecuencias pueden eliminarse selectiamente por absorción* mediante la
transferencia de ener#ía electroma#n,tica a los átomos* iones o mol,culas "ue
componen la muestra$ n el caso de la espectroscopia de absorción atómica serán los
átomos los "ue absorban esa ener#ía en forma de radiación$
%sta radiación absorbida se emplea en cambiar el estado de los electrones del
átomo de su estado fundamental a uno e&citado$ Para lo#rar esta transición el electrón
necesita se#'n la eoría )uántica una cantidad determinada y característica de ener#ía
para cada elemento* lo cual permite caracteri+ar los componentes de la muestra$
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Para lo#rar una radiación de las características necesarias la fuente más com'n son las
lámparas de cátodo hueco$
Lámparas de cátodo hueco
stas lámparas consisten en un ánodo de 1olframio y un cátodo cilíndrico
fabricado con el metal "ue se a a anali+ar* cerrados herm,ticamente en un tubo de
idrio lleno con ar#ón o neón a una presión de - a mm3#$ n este caso como se desea
determinar la concentración de hierro en la muestra el cátodo será de hierro$
Para el análisis de absorción es necesario "ue el metal se encuentre en estado
atómico$ &isten arias formas para conse#uirlo* en este caso se utili+a un atomi+ador
con llama$ %ste consiste en nebuli+ar una disolución de la muestra mediante un flujo de
#as o&idante me+clado con #as combustible para transportarla a una llama donde se
produce la atomi+ación$
s en la llama donde se desarrolla la etapa más delicada del proceso y es la "ue
suele limitar la precisión del m,todo$
4na e+ "ue el analito está atomi+ado en la llama* se hace pasar por ella el ha+ de
radiación proeniente de la lámpara de cátodo hueco de hierro y se mide la fracción de
ener#ía absorbida por la muestra$
Para el análisis de datos se utili+an dos t,rminos
5ea 6P7 la potencia antes de "ue el ha+ haya atraesado la muestra y 6p7 la
potencia mediada en el detector tras el paso por la muestra* se define Transmitancia8
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T = p/P
A partir de la cual se calcula el otro t,rmino usado en las medidas espectrom,tricas* la
Absorbancia se define8
A = - Log T
9inalmente la :ey de ;eer relaciona la absorbancia y la concentración del analito8 A = <bC
=onde8
b8 )amino óptico a tra,s del medio
)8 )oncentración del analito
<8 Absortiidad
l coeficiente de proporcionalidad es la llamada absortividad cuyas unidades dependen
de las usadas para b y para C $ s muy com'n "ue b se de en cm y la concentración en
#>l? en este caso las unidades de < son l># cm$l espectrofotómetro proporciona al inesti#ador datos de absorbancia$ Para la
determinación de la absortiidad es necesaria la construcción de una recta de calibrado$
9inalmente? los m,todos espectrom,tricos presentan interferencias$ =ichas
interferencias se pueden clasificar en dos tipos8
@$uímicas
@$spectrales
:as interferencias espectrales se producen cuando la absorción de una especie
interferente se solapa o aparece muy pró&ima a la absorción del analito* lo cual hace "uesu resolución por el monocromador resulte imposible$ stas interferencias se dan
tambi,n debido a la presencia de productos de combustión* "ue poseen bandas de
absorción anchas* o en forma de partículas* "ue dispersan la radiación$ Ambos dan lu#ar
a errores positios* ya "ue disminuyen el ha+ de lu+$
:as interferencias "uímicas son más frecuentes y se pueden eitar o minimi+ar
esco#iendo las condiciones de trabajo adecuadas$ &isten en la actualidad eidencias de
"ue en la llama se desarrollan procesos "ue están pró&imos al e"uilibrio termodinámico$
:os de mayor inter,s a la hora caracteri+ar las interferencias son los e"uilibrios dedisociación* ioni+ación y formación de compuestos poco olátiles$
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III2 INSTRUMENTOS O APARATOS USADOS
AANALYST 200 ESPECTRMETRO DE A!SORCIN ATMICA
N9#ero de .rod"-to: AANALYST'&&
Pre-io "nitario: E!te .rod"-to no e!tá di!.onibe .ara !" -o#.ra en 8nea*
Ta#a;o de a "nidad: n < a
E e!.e-tr/#etro de '&& AAna1!t = o7re-e "n n"e>o ni>e de ?e@ibiidad 1!i#.i-idad a a a#a de ab!or-i/n at/#i-a AAB* S" 6ran .antaa tá-ti a -oorLCD .one anái!i! AA a !" a-an-e itera#ente* 5a!ta -on to-ar a .antaa.ara ee6ir o! .ará#etro! de 7"n-iona#iento 1 te en-"entra! en t" -a#ino*A.ro>e-ando e .oder de Mi-ro!o7t FindoG! CE n"e!tra .antaa tá-tio7re-e #"-a! -ara-ter8!ti-a! n"n-a ante! di!.onibe! en o! !i!te#a! de AAde baHo -o!te* Correr a! #"e!tra! n"n-a a !ido tan 7á-i*
Y a -on36"ra-i/n e! tan 7á-i % a AAna1!t '&& re-ono-e a in!tante !in -abe!de PerinE#er á#.ara! L"#ina = JCL 1 !"! .ará#etro! de 7"n-iona#iento*La á#.ara ta#bi0n !e ainea a"to#áti-a#ente en a torreta in-or.orado*5a!ta -on to-ar e bot/n a#a a en-ender re-ordar "n #0todo a#a-enado o"tiiKar e b"it%in de ibro! de -o-ina .ara -rear "na n"e>aB 1 -o#enKar eanái!i!* U!ted ."ede in-"!o -a#biar a n"e!tra! á#.ara! de de!-ar6a !inee-trodo! .atentado! EDLB "e .ro.or-ionan #"-o #a1or !aida de "K 1#á! d"ra-i/n*
E AAna1!t '&& e! a#.iabe a toda! a! -a.a-idade! de a AAna1!t (&& -on
FinLab' de#o!trado = .ara e !o7tGare AA*
Y .ara -"#.ir -on !"! reto! de #edi-i/n de a.i-a-ione! #á! e@i6ente!o7re-e#o! "na 6a#a -o#.eta de -on!"#ibe! 1 a--e!orio! de AA*
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I32TABULACIÓN DE DATOS 4 RESULTADOS%
TABLA N5 1
So"-i/n !to-#adre
$&&& ..# de+e
TABLA N5 /Pre.ara-i/n de .atr/n inter#edio
So"-i/n .atr/ninter#edio
$& #L de !o* Sto- <$&& #L
TABLA N5 6
Pre.ara-i/n de e!tándare!E!tándar V de .atr/n
inter#edio..# +e
St$ $ 'St' ' (St St( ( St( $&
TABLA N5
M"e!tra
M"e!tra di"ida Ab!orban-ia Con-entra-i/n ..#$#L de #"e!tra < &&
#L&*' *&$
TABLA N° 7
M"e!tra Con-entra-i/n 6<LB arabe
antian0#i-o*&&
TABLA N0
8
Datos para la gráfica de absorbancia vs concentración (ppm)
Concentració
n
(ppm)
absorvancia
0 0
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2 0.106
4 0.190
6 0.304
0.392
10 0.4!4
32CALCULOS DETALLADOS
So"uc#$% muestra madre&
-000 ppm de 9e
So"uc#o%es está%dares para "a cur'a de ca"#(rac#$%
E)emp"o de cá"cu"o de "a co%ce%trac#$% de *e8
ml
Vsimedio patroniter solucionenC StienC i Fe
Fe!0
×=
Para la solución 5t2 se utili+o 2ml de la solución stock intermedia cuya concentración en
9e es de -00ppm y se diluyo hasta 0ml$
ml
ml ppmSt enC Fe
!0
21002
×=
ppmSt enC Fe 42 =
So"uc#o%es muestra
E)emp"o de cá"cu"o de "a co%ce%trac#$% de *e8
stas concentraciones las obtuimos a partir de la ecuación de la recta de la cura de
calibración* ya "ue tenemos las lecturas de las absorbancia podemos despejar laconcentración en la ecuación8
A B0$0CDE )F 0$00.C G )9e B (A – 0$00.C!>0$0CDE
Para la solución muestra la lectura de absorbancia fue de 0$2HH* en la ecuación8
)9e B (0$2HH @0$00.C!>0$0CDE
C*e + ,.0-/ ppm
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sta es la concentración en la solución muestra "ue se preparó con - m: de la solución
muestra y se lleó a 00 m:
Para la solución muestra 8 )9e B D$0-IE ppm? J/ B -ml
)alculamos la concentración con el factor de diluciónC x V = Cf x Vf
ml xml
ppmC Fe !00
1
01"3.6=
C*e +/00.,/ ppm
L g C FeSO #00".34
=
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3I2GRÁFICO DEL E9PERIMENTO
& ' ( $& $'&
&*&
&*$
&*$
&*'
&*'
&*
&*
&*(
&*(
&*
7@B &*&@ &*&$R &*))
ABSOR3ANCIA 3S CONCENTRACIÓN
CONCENTRACION :;;(<
ABSOR3ANCIA
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3II2 DISCUSIÓN DE LA TECNICA EMPLEADA:as t,cnica empleada de la cura de calibración es efectia a la hora de hacer el análisis
de 9e en una muestra de jarabe antianemico* siempre y cuando se si#an cuidadosamente
los pasos del m,todo* de lo contrario los errores serán muy #randes$
3III2 DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS
s muy importante determinar la concentración de hierro "ue contiene un jarabe
antianemico debido a "ue el hierro es un complemento muy esencial en la formación de
la hemo#lobina* proteína necesaria para una efica+ eritropoyesis y dar una apropiada
capacidad transporte de o&í#eno en la san#re* con lo cual los resultados obtenidos
mediante cura de calibración se obtuo una concentración de E$00HI #>: en la muestra
de jarabe antian,mico* teóricamente encontramos "ue el jarabe debe contener E$0-E0 #de 9e* obteniendo un porcentaje de error de 0$-CK$
5i el K de error hubiese sido mayor se puede decir "ue la solución contenía
interferencias (Lnterferencias debidas a la llama* Lnterferencias de ioni+ación*
Lnterferencias debidas a la matri+* Lnterferencias "uímicas* Lnterferencias espectrales!$
=e las cuales las interferencias "uímicas son las más comunes y se pueden eitar o
minimi+ar esco#iendo las condiciones de trabajo adecuado$
I92 CONCLUSIONES)on la determinación de fe en el jarabe antianemico concluimos "ue el m,todo de
absorción atómica solo nos permite determinar los elementos "ue pueden estar presentes
en una muestra en solución mas no determinar estructuras
Al determinar la concentración de hierro en el jarabe podemos concluir "ue este m,todo
tiene una #ran sensibilidad y fácil manejo* por lo tanto se puede utili+ar en una #ran
cantidad de muestras en solución$
5e puede concluir "ue con el m,todo de absorción atómica obtenemos una e&actitud yprecisión en el análisis de la cantidad de hierro "ue contiene un jarabe antianemico$ sto
se eidencia en el mínimo porcentaje de error obtenido "ue fue 0$-CK$
)on esta e&periencia se puede concluir "ue las determinaciones de los elementos en la
muestra se pueden hacer a muy bajas concentraciones * es asi "ue se pueden anali+ar
concentraciones de ppm y hasta de ppb$
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9 2RECOMENDACIONES
Antes de usar el espectrofotómetro de absorción atómica* ase#urarse "ue este en buen
funcionamiento el sistema de combustión* es decir la compresora de aire* el balón de
acetileno* la campana e&tractora y el estabili+ador est,n encendido$
Ase#urarse de "ue la fuente de radiación sea la más adecuada ya "ue se determinara
9e* por lo tanto lo más adecuado es utili+ar lámpara de cátodo hueco (9e*Mi*)u!
ener cuidado en no moer el dispositio donde cae el lí"uido residual ya "ue esta
calibrado con un sensor muy sensible "ue eita "ue se prenda la flama$
itar las interferencias con unas condiciones de trabajo adecuados$
9I 2BIBLIOGRAFIA
$.Principios de análisis instrumental$ 5koo#* 3oller* Mieman$ d /c Nra1 3ill
@$Análisis "uímico cuantitatio$ =aniel )$ 3arris$ d eert,$
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9II 2APENDICE
I)=#$ti,aci>) +# R#$t!$ +# Di$;ar! P!r Ar(a +# F'#,!Lo! re!to! de di!.aro de ar#a! de 7"e6o e!tán -on!tit"8do!bá!i-a#ente .or o! .rod"-to! de -o#b"!ti/n de a -ar6a de .ro1e--i/n
1 o! de 7"#inante*
La -ar6a de .ro1e--i/n e! "na #eK-a de a6"no! de o!!i6"iente! .rod"-to!: Nitro6i-erina Nitro-e"o!adi7enia#ina -entraita 1 6ra3to o! -"ae! a -o#b"!tionar!e 7or#an "na #eK-a de 6a!e! de #on/@ido de -arbonoan8drido -arb/ni-o? o@86eno nitr/6eno 1 >a.or de a6"a "e!e di!i.an en e aire*De i6"a #anera e 7"#inante -on!tit"ido a ba!e de tri!"7"rode anti#onio trinitrore!or-inato de .o#o nitrato de bario di/@ido de.o#o? 1 tetra-eno tiene -o#o .rod"-to! de -o#b"!ti/n a #eK-a de
6a!e! !e;aada 1 ade#á! re!to! #etái-o! de .o#o anti#onio 1 bario*En a#bo! -a!o! debido a "e a -o#b"!ti/n no e! -o#.eta e! .o!ibedete-tar re!id"o! de o! -o#."e!to! ini-iae! o .art8-"a! .ar-ia#entein-o#."e!to!*
LOS METODOS USADOS PARA LA INNVESTI2ACION DE RESTOS DEDISPAROS POR
LA ESPECTROFOTOMETRIA DE ABOSORCION ATOMICA2 2%EL ESPECTRO+OTMETRO DE A5OSORCION ATOMICA Un e"i.otra!-endenta en a! in>e!ti6a-ione! 1 o! anái!i! 7"e #"1 di7"ndido !"
"!o .or Faa! en o! a;o! & en -a!i toda! a! ind"!tria!*.ara deter#inar 1 -"anti3-ar o! ee#ento! inor6áni-o! en o! -"er.o!*A!8 #i!#o #"1 .ronto a .oi-8a -ient83-a en-ontr/ >entaHa!!i6ni3-ati>a! -o#o !" ata !en!ibiidad 1 .re-i!i/n 7rente a #etodo dea .ara3na ini-iendo!e a .ri#era eta.a in!tr"#enta en e!ta a-ti>idad7oren!e* E e!.e-tro7ot/#etro "!a a -o#b"!ti/n de ee#entoinor6áni-o en "na a#a -ontroada 1 -"1o e!.e-tro e! anaiKado .or ee"i.o .ara identi3-ar 1 -"anti3-ar e ee#ento* Ja1 >aria!#odaidade! de eo! .ero todo! -on!ideran e .rin-i.io 78!i-o de atran!#itan-ia* E! indi!-"tibe "e e!te #0todo bien .ra-ti-ado entoda! a! eta.a! in#ediato a in-idente e!tabe-er8a -on -erteKa a
-on-entra-i/n de .o#o bario 1 anti#onio*Roberto Lo-e! a !o!tenido "e a a"tor8a de di!.aro !oo !e ."ede-on3r#ar -on a -on-"rren-ia de .o#o bario 1 anti#onio* no -onoK-oo! !"!tento! de ta a3r#a-i/n .ero !abe#o! "e a1 7"#inante! "eno tienen anti#onio*B