Table S1 The MRLs of pesticides in sorghum (mg/kg)

Pesticide USA a CAC b EU c China d

1-naphthylacetic acid — — 0.06 —

2,4-D 0.2 0.01 0.05 0.01

Abamectin — — 0.01 —

Acephate — — 0.01 —

Acetamiprid — — 0.01 —

Acetochlor 0.05 — 0.01 —

Alachlor 0.1 — 0.01 —

Aldicarb — 0.1 0.02 —

Aldrin — 0.02 0.01 0.02

Aluminium phosphide — — — 0.05

Ametoctradin — — 0.01 —

Amidosulfuron — — 0.01 —

Aminopyralid — — 0.01 —

Amitraz — — 0.05 —

Amitrole — — 0.01 —

Anilazine — — 0.01 —

Atrazine 0.2 — 0.05 —

Azadirachtin — — 1 —

Azimsulfuron — — 0.01 —

Azinphos-methyl — — 0.05 —

Azoxystrobin 11 10 10 —

Benalaxyl — — 0.05 —

Benfluralin — — 0.02 —

Benoxacor 0.01 — — —

Bentazon 0.05 0.01 0.1 0.1

Benthiavalicarb — — 0.02 —

Beta-cyfluthrin 3.5 — 0.02 —

Bifenazate — — 0.02 —

Bifenox — — 0.01 —

Bifenthrin — — 0.05 —

Bitertanol — — 0.05 —

Bixafen — — 0.01 —

Boscalid — 0.1 0.15 —

Bromopropylate — — 0.01 —

Bromoxynil 0.2 — 0.05 —

Bromuconazole — — 0.2 —

Buprofezin — — 0.05 —

Butralin — — 0.01 —

Cadusafos — — 0.01 0.02

Camphechlor — — 0.01 0.01

Captafol — — 0.02 —

Captan 0.05 — 0.07 —

Carbaryl 10 10 0.5 1

Carbendazim — — 0.01 —

Carbetamide — — 0.05 —

Carbofuran — 0.1 0.01 0.05

Carbosulfan — — — 0.1

Carboxin — — 0.01 —

Carfentrazone-ethyl 0.25 — 0.05 —

Chlorantraniliprole 6 0.02 0.02 0.02

Chlorbenside — — 0.01 —

Chlorbufam — — 0.01 —

Chlordimeform — — — 0.01

Chlorfenapyr — — 0.02 —

Chlorfenson — — 0.01 —

Chlorfenvinphos — — 0.01 —

Chloridazon — — 0.1 —

Chlormequat — — 0.05 —

Chloropicrin — — 0.005 0.1

Chlorothalonil — — 0.01 —

Chlorotoluron — — 0.01 —

Chloroxuron — — 0.02 —

Chlorpropham — — 0.01 —

Chlorpyrifos 0.5 0.5 0.05 —

Chlorpyrifos-methyl 6 10 3 5

Chlorsulfuron — — 0.1 —

Clethodim — — 0.1 —

Clodinafop-propargyl — — 0.02 —

Clofentezine — — 0.02 —

Clomazone — — 0.01 —

Clopyralid — — 2 —

Clothianidin 0.01 0.01 0.01 —

Cyantraniliprole — — 0.01 —

Cyazofamid — — 0.02 —

Cyclanilide — — 0.05 —

Cycloxydim — — 0.05 —

Cyfluthrin 3.5 — 0.02 —

Cyhalofop-butyl — — 0.01 —

Cymoxanil — — 0.01 —

Cypermethrin 0.5 0.3 0.3 —

Cyproconazole — — 0.1 —

Cyprodinil — — 0.02 —

Cyromazine — — 0.05 —

Daminozide — — 0.06 —

Dazomet — — 0.02 —

DDT — 0.1 0.05 0.1

Deltamethrin 1 2 2 0.5

Desmedipham — — 0.01 —

Diazinon — — 0.01 —

Dicamba 4 4 4 —

Dichlobenil — 0.01 0.01 —

Dichlorvos — — 0.01 0.1

Diclofop-methyl — — 0.05 —

Dicloran — — 0.02 —

Dicofol — — 0.02 —

Dieldrin — 0.02 0.01 0.02

Diethofencarb — — 0.01 —

Difenoconazole — — 0.05 —

Diflubenzuron — — 0.05 —

Diflufenican — — 0.01 —

Dimethachlor — — 0.02 —

Dimethenamid 0.01 0.01 0.01 —

Dimethenamid-P 0.01 0.01 0.01 0.01

Dimethipin — — 0.05 —

Dimethoate 0.1 — 0.02 —

Dimethomorph — — 0.01 —

Diniconazole — — 0.01 0.05

Dinocap — — 0.05 —

Diphenylamine — — 0.05 —

Diquat 0.02 2 0.02 —

Disulfoton — — 0.02 —

Dithianon — — 0.01 —

Diuron 0.5 — 0.01 —

Dodine — — 0.01 —

Emamectin benzoate — — 0.01 —

Endosulfan — — 0.05 —

Endrin — — 0.01 0.01

Epoxiconazole — — 0.1 —

Ethametsulfuron — — 0.01 —

Ethephon — — 0.05 —

Ethion — — 0.01 —

Ethirimol — — 0.05 —

Ethofumesate — — 0.03 —

Ethoprophos — — 0.02 0.05

Ethoxyquin — — 0.05 —

Ethoxysulfuron — — 0.02 —

Etofenprox 5 — 0.5 —

Etoxazole — — 0.01 —

Etridiazole — — 0.05 —

Famoxadone — — 0.01 —

Fenamiphos — — 0.02 0.02

Fenarimol — — 0.02 —

Fenazaquin — — 0.01 —

Fenbuconazole — — 0.05 —

Fenbutatin oxide — — 0.05 —

Fenhexamid — — 0.01 —

Fenitrothion — 6 0.05 5

Fenoxaprop-P-ethyl — — 0.1 —

Fenpropathrin — — 0.01 —

Fenpropidin — — 0.01 —

Fenpropimorph — — 0.05 —

Fenpyroximate — — 0.05 —

Fenthion — — 0.01 —

Fenvalerate 5 — 0.02 —

Fipronil — — 0.005 —

Flonicamid — — 0.03 —

Florasulam — — 0.01 —

Fluazifop-P-butyl — — 0.01 —

Fluazinam — — 0.05 —

Flubendiamide 5 — 0.01 —

Flucythrinate — — 0.01 —

Fludioxonil 0.02 0.05 0.01 —

Flufenace — — 0.05 —

Flufenoxuron — — 0.05 —

Flumioxazine — — 0.02 —

Fluometuron — — 0.01 —

Fluopicolide — — 0.01 —

Fluopyram 4 — 1.5 —

Fluoride 40 — 2 —

Fluoroglycofen-ethyl — — 0.01 —

Fluoxastrobin 1.5 — 0.01 —

Flupyrsulfuron-methyl — — 0.02 —

Fluquinconazole — — 0.05 —

Flurochloridone — — 0.1 —

Fluroxypyr 0.02 — 0.05 —

Flurtamone — — 0.01 —

Flusilazole — 0.2 0.01 0.2

Flutolanil — — 0.01 —

Flutriafol 1.5 1.5 1.5 —

Fluxapyroxad 3 0.7 0.7 —

Folpet — — 0.07 —

Fomesafen — — 0.01 —

Fonofos — — — 0.05

Forchlorfenuron — — 0.02 —

Fosetyl-aluminium — — 2 —

Fosthiazate — — 0.02 —

Furilazole 0.01 — — —

Glufosinate-ammonium — — 0.03 —

Glyphosate 30 30 20 —

Halauxifen-methyl — — 0.02 —

Halosulfuron-methyl 0.05 — 0.01 —

Haloxyfop — — 0.01 —

HCH — — 0.02 0.05

Heptachlor — 0.02 0.01 0.02

Hexaconazole — — 0.01 —

Hexythiazox 3 — 0.5 —

Hydrogen phosphide 0.1 0.1 0.1 0.05

Hymexazol — — 0.05 —

Imazalil — — 0.05 —

Imazamox — — 0.05 —

Imazapic — — 0.01 —

Imazaquin — — 0.05 —

Imazosulfuron — — 0.01 —

Imidacloprid 0.05 0.05 0.05 —

Indoxacarb — — 0.01 —

Iodosulfuron-methyl — — 0.01 —

Ipconazole 0.01 — 0.01 —

Iprodione — — 0.02 —

Isocarbophos — — — 0.05

Isofenphos-methyl — — — 0.02

Isoprothiolane — — 0.01 —

Isoproturon — — 0.01 —

Isopyrazam — — 0.01 —

Isoxaflutole — — 0.02 —

Kresoxim-methyl — — 0.01 —

Lactofen — — 0.01 —

Lambda Cyhalothrin 0.2 — 0.02 —

Lindane — 0.01 0.01 0.01

Linuron 0.25 — 0.05 —

Lufenuron — — 0.02 —

Malathion 8 3 8 8

Maleic hydrazide — — 0.2 —

Mancozeb 0.25 — — —

Mandipropamid — — 0.01 —

MCPA（sodium） — — 0.05 —

Mefenpyr-diethyl 0.04 — — —

Mepronil — — 0.01 —

Mesosulfuron-methyl — — 0.01 —

Mesotrione 0.01 0.01 0.01 —

Metaflumizone — — 0.05 —

Metalaxyl 0.1 0.05 0.05 0.05

Metalaxyl-M 0.1 — 0.05 0.05

Metaldehyde — — 0.05 —

Metamitron — — 0.1 —

Metazachlor — — 0.02 —

Metconazole — — 0.02 —

Methamidophos — — 0.01 0.05

Methidathion — 0.2 0.2 0.05

Methiocarb — — 0.1 —

Methomyl 0.2 — 0.02 0.05

Methoxychlor — — 0.01 —

Methoxyfenozide 6 — 0.01 —

Methyl bromide 50 5 — 5

Metolachlor 0.3 — 0.05 —

Metribuzin — — 0.1 —

Metsulfuron-methyl 0.1 — 0.01 —

Mevinphos — — 0.01 —

Milbemectin — — 0.02 —

Mirex — — — 0.01

Molinate — — 0.01 —

Monocrotophos — — 0.02 0.02

Monolinuron — — 0.01 —

Myclobutanil — — 0.02 0.02

Napropamide — — 0.05 —

Nicosulfuron 0.8 — 0.01 —

Nitrapyrin 0.1 — — —

Novaluron 3 — 0.01 —

Omethoate — — — 0.05

Orthosulfamuron — — 0.01 —

Oxadiargyl — — 0.01 —

Oxadiazon — — 0.05 —

Oxadixyl — — 0.01 —

Oxamyl — — 0.01 —

Oxasulfuron — — 0.01 —

Oxydemeton-methyl 0.75 — 0.01 —

Oxyfluorfen — — 0.05 —

Paclobutrazol — — 0.02 —

Paraquat 0.05 0.03 0.02 0.03

Parathion — — 0.05 0.1

Parathion-methyl — — 0.02 0.02

Penconazole — — 0.05 —

Pendimethalin 0.1 — 0.05 —

Penflufen 0.01 — — —

Penoxsulam — — 0.01 —

Penthiopyrad 0.8 0.8 0.8 —

Permethrin — 2 0.05 2

Phenmedipham — — 0.01 —

Phenothrin — — 0.05 —

Phorate 0.05 0.05 0.05 0.02

Phosalone — — 0.01 —

Phosfolan-methyl — — — 0.03

Phosmet — — 0.2 —

Phosphamidon — — 0.01 —

Phoxim — — 0.01 0.05

Picloram — — 0.2 —

Picolinafen — — 0.05 —

Picoxystrobin 0.04 — 0.01 —

Pinoxaden — — 0.02 —

Piperonyl Butoxide 8 30 — 30

Pirimicarb — 0.05 0.05 0.05

Pirimiphos-methyl 8 7 5 —

Prochloraz — 2 0.05 —

Procymidone — — 0.01 —

Profenofos — — 0.01 —

Propachlor 0.25 — 0.02 —

Propamocarb — — 0.01 —

Propanil — — 0.01 —

Propargite 5 — 0.01 —

Propazine 0.25 — — —

Propiconazole 3.5 — 0.01 —

Propineb — — 0.05 —

Propisochlor — — 0.01 —

Propoxur — — 0.05 —

Propyzamide — — 0.01 —

Prosulfuron 0.01 — 0.01 —

Prothioconazole — — 0.01 —

Pymetrozine — — 0.05 —

Pyraclostrobin 0.6 0.5 0.5 —

Pyraflufen-ethyl — — 0.02 —

Pyrasulfotole 0.7 — 0.02 —

Pyrethrins 1 0.3 3 —

Pyridaben — — 0.05 —

Pyridate — — 0.05 —

Pyrimethanil — — 0.05 —

Pyriproxyfen 1.1 — 0.05 —

Quinalphos — — 0.01 —

Quinclorac 6 — 0.01 —

Quinoclamine — — 0.02 —

Quinoxyfen — — 0.02 —

Quintozene — — 0.02 —

Quizalofop-ethyl 0.2 — 0.05 —

Rimsulfuron 0.01 — 0.01 —

S-metolachlor 0.3 — 0.05 —

Saflufenacil 0.03 0.01 0.03 —

Sedaxane 0.01 0.01 0.01 —

Silthiofam — — 0.01 —

Simazine — — 0.01 —

Spinetoram 1 — 0.05 —

Spinosad 1.5 1 2 1

Spirodiclofen — — 0.02 —

Spirotetramat — — 0.1 —

Sulcotrione — — 0.05 —

Sulfoxaflor 0.3 — 0.01 —

Sulfuryl fluoride 0.1 0.05 0.05 0.05

Tau-Fluvalinat — — 0.01 —

TCMTB 0.1 — — —

Tebuconazole — — 0.02 —

Tebufenozide — — 0.05 —

Tebufenpyrad — — 0.05 —

Tecnazene — — 0.01 —

Teflubenzuron — — 0.01 —

Tefluthrin — — 0.05 —

Tepraloxydim — — 0.1 —

Terbufos 0.05 0.01 0.01 0.01

Terbuthylazine — — 0.1 —

Tetraconazole — — 0.05 —

Tetradifon — — 0.01 —

Thiabendazole — — 0.05 —

Thiacloprid — — 0.01 —

Thiamethoxam 0.02 — 0.01 —

Thifensulfuron-methyl 0.05 — 0.01 —

Thiobencarb — — 0.01 —

Thiophanate-methyl — — 0.01 —

Thiram — — 0.1 —

Tolclofos-methyl — — 0.01 —

Tolylfluanid — — 0.05 —

Tralkoxydim — — 0.01 —

Triadimefon — 0.2 0.1 0.2

Triadimenol — 0.2 0.1 0.1

Triallate — — 0.1 —

Triasulfuron — — 0.05 —

Triazophos — — 0.02 0.05

Tribenuron Methyl 0.05 — 0.01 —

Trichlorfon — — 0.01 —

Triclopyr — — 0.1 —

Tricyclazole — — 0.05 —

Trifloxystrobin — — 0.01 —

Triflumizole — — 0.1 —

Triflumuron — — 0.1 —

Trifluralin 0.05 — 0.01 —

Triflusulfuron — — 0.02 —

Triforine — — 0.01 0.1

Trinexapac — — 0.02 —

Triticonazole 0.01 — — —

Vinclozolin — — 0.01 —

Ziram — — 0.1 —

Zoxamide — — 0.02 —a The MRLs were obtained from Global MRL Database (USA).b The MRLs were obtained from the 48th session of codex committee on pesticide residues.c The MRLs were obtained from EU Pesticides database (EU).d The MRLs were obtained from GB 2763-2016 (China).

Table S2 Mean recoveries (%) and Relative Standard Deviations (RSDs, %) of 124 pesticides in sorghum, rice hull and distilled liquor at 50μg kg−1 (n=5).

PesticidesSorghum Rice hull Distilled liquor

A B C D A B C D a b c d

methomyl 98(9.2) 110(6.8) 109(7.7) 91(9.1) 111(2.4) 122(7.6) 125(4.8) 121(2.4) 95(11.1) 104(8.4) 96(7.5) 109(9.4)dichlorvos 94(7.4) 96(11.7) 122(6.2) 89(1.9) 112(2.5) 114(6.7) 84(13.7) 86(8.6) 101(5.5) 93(4.6) 108(8.3) 104(7.8)acephate 96(12.2) 45(15.3) 77(0.7) 84(1.9) 67(13.9) 63(6.8) 115(1.2) 105(2.1) 83(6.0) 86(6.6) 90(1.1) 87(4.1)

etridiazole 129(5.1) 107(4.0) 105(2.5) 106(3.4) 94(1.8) 109(1.3) 116(5.1) 109(4.9) 95(10.0) 97(2.0) 89(6.4) 82(2.8)isoprocarb 104(8.2) 118(5.4) 112(4.2) 106(1.3) 99(4.3) 83(4.4) 100(5.3) 94(5.9) 111(7.9) 97(8.3) 111(8.5) 110(7.3)omethoate 83(9.5) 58(8.4) 70(10.9) 92(2.7) 74(4.1) 67(4.6) 118(7.2) 99(11.0) 91(16.7) 95(8.6) 89(3.8) 85(13.8)propachlor 130(5.1) 112(4.9) 116(4.4) 119(2.1) 119(3.0) 112(6.2) 97(7.3) 95(4.7) 123(3.2) 110(6.7) 104(4.7) 101(8.5)

ethoprophos 107(3.2) 105(7.2) 111(2.1) 115(5.0) 92(4.3) 114(4.5) 118(5.1) 108(5.5) 111(6.3) 92(1.4) 109(7.0) 108(9.1)monocrotophos 102(7.2) 102(7.8) 114(7.9) 88(5.0) 87(8.0) 64(9.8) 119(8.8) 93(12.7) 99(1.5) 86(5.7) 95(2.4) 94(6.7)

trifluralin 120(4.4) 92(0.7) 101(4.2) 99(7.2) 114(3.4) 115(4.1) 108(1.1) 92(4.7) 93(4.0) 104(5.1) 103(6.2) 96(14.9)phorate 92(3.8) 111(6.0) 104(1.8) 94(2.5) 96(2.8) 114(6.8) 107(3.3) 92(7.0) 90(10.0) 90(9.6) 91(11.4) 93(14.0)

dimethoate 108(7.8) 123(5.1) 109(4.6) 95(1.5) 93(5.8) 99(2.8) 93(6.2) 94(6.8) 122(4.5) 124(4.3) 108(6.6) 109(7.1)simazine 95(7.6) 112(3.9) 95(7.6) 102(4.9) 68(14.4) 86(5.8) 84(18.5) 86(16.9) 121(6.6) 88(11.1) 124(9.0) 106(5.7)

carbofuran 106(6.0) 110(7.5) 107(3.9) 101(6.0) 96(3.0) 78(5.6) 84(3.3) 90(5.0) 122(3.9) 122(1.0) 124(1.7) 105(1.7)atrazine 110(0.8) 111(2.3) 107(3.8) 105(4.6) 111(7.9) 105(5.4) 82(4.1) 82(6.5) 91(5.5) 109(3.3) 97(6.7) 97(4.8)

clomazone 111(5.0) 113(4.4) 122(7.1) 112(3.9) 94(4.2) 77(3.7) 79(3.3) 77(4.5) 98(1.9) 106(2.9) 106(2.4) 103(2.1)propazine 117(4.6) 114(2.9) 99(3.8) 102(7.4) 88(4.6) 115(3.3) 100(4.0) 94(4.8) 99(7.4) 108(5.0) 104(5.8) 110(1.0)lindane 128(3.9) 115(8.3) 107(5.9) 104(1.1) 95(3.2) 81(5.3) 81(4.1) 100(3.7) 56(11.2) 66(15.9) 98(16.9) 100(6.6)diazinon 120(6.1) 114(7.7) 99(4.0) 97(6.7) 116(6.2) 113(5.9) 116(5.1) 81(6.4) 93(4.1) 99(8.5) 96(3.3) 97(4.0)triallate 108(4.5) 105(1.9) 92(3.5) 99(4.3) 93(3.8) 92(5.9) 99(3.5) 92(3.9) 57(9.9) 67(15.2) 88(5.6) 98(2.6)

tefluthrin 115(1.4) 101(1.8) 100(5.9) 98(2.2) 91(3.1) 91(3.9) 82(5.1) 97(3.7) 47(12.2) 53(12.5) 85(9.2) 99(10.8)

propanil 113(2.9) 111(4.6) 126(5.3) 102(5.6) 106(2.2) 99(7.0) 96(3.9) 93(6.5) 106(7.7) 94(9.1) 84(14.5) 110(3.9)metribuzin 112(2.7) 124(5.2) 102(6.8) 91(1.0) 102(4.8) 112(3.1) 114(4.4) 103(5.6) 111(4.5) 108(5.2) 105(2.8) 102(1.3)acetochlor 107(3.2) 92(1.7) 108(7.2) 99(1.1) 102(4.0) 92(12.2) 86(11.5) 89(4.5) 62(6.3) 103(5.4) 93(2.0) 94(7.8)

parathion-methyl 106(3.8) 104(1.4) 101(1.2) 112(6.2) 113(4.0) 106(5.6) 95(8.7) 91(7.9) 114(5.6) 114(5.5) 94(3.1) 104(4.7)tolclofos-methyl 128(7.7) 121(4.7) 124(3.7) 97(2.7) 94(5.9) 81(4.6) 94(4.4) 90(5.7) 61(16.9) 69(7.1) 87(17.5) 98(5.3)

carbaryl 112(7.6) 110(8.4) 100(9.7) 118(7.2) 108(4.1) 82(7.3) 87(6.5) 80(5.1) 106(6.8) 105(4.0) 95(10.7) 107(3.8)ametryne 95(5.8) 90(6.8) 109(7.0) 97(6.7) 99(8.6) 103(5.4) 79(3.4) 94(5.8) 112(1.6) 113(7.0) 94(3.0) 108(1.8)

propisochlor 106(7.5) 103(4.9) 92(8.2) 99(5.7) 96(4.1) 81(4.7) 78(8.2) 106(4.9) 112(9.8) 103(8.6) 112(1.5) 110(8.0)metalaxyl 121(9.9) 104(6.2) 108(7.0) 100(1.2) 87(7.9) 80(7.4) 85(6.8) 91(3.9) 103(1.0) 99(10.5) 109(1.0) 109(4.5)

fenitrothion 132(2.2) 114(7.6) 101(6.0) 110(5.7) 112(5.2) 114(3.9) 119(9.1) 100(8.3) 114(3.9) 117(7.4) 96(5.8) 101(3.4)pirimiphos-methyl 131(6.7) 120(4.9) 99(4.4) 96(1.8) 96(2.3) 93(4.8) 118(2.5) 87(5.5) 111(3.8) 107(5.8) 92(3.2) 106(2.7)

malathion 94(10.4) 114(7.6) 112(0.2) 109(13.7) 96(4.6) 92(7.5) 92(1.5) 101(6.3) 102(6.4) 105(3.7) 100(1.8) 107(3.3)metolachlor 126(4.7) 116(2.5) 114(6.9) 117(2.0) 96(5.7) 87(3.5) 92(3.7) 94(4.1) 95(6.4) 116(10.1) 100(4.2) 100(3.4)

fenthion 119(2.3) 96(5.6) 104(3.7) 86(3.5) 91(9.2) 84(12.7) 74(11.1) 98(10.4) 82(1.3) 101(8.4) 93(6.4) 100(3.5)chlorpyrifos 134(6.7) 82(5.4) 107(3.1) 119(4.2) 111(3.8) 60(7.0) 83(2.3) 85(5.8) 54(15.3) 65(14.9) 89(3.4) 90(0.6)

parathion 95(9.9) 122(9.6) 98(7.3) 96(6.0) 118(4.6) 100(6.7) 91(8.5) 94(6.4) 118(7.0) 110(5.9) 90(6.9) 95(3.3)triadimefon 101(5.0) 93(8.4) 124(4.6) 95(10.7) 106(6.5) 84(6.9) 83(7.2) 93(6.3) 101(8.0) 109(10.9) 98(2.0) 104(2.3)isocarbofos 101(5.5) 114(5.9) 126(8.0) 119(1.3) 100(3.0) 80(5.3) 80(3.3) 95(5.2) 113(4.5) 122(2.2) 108(1.6) 109(1.0)

thiametoxam 94(9.4) 98(10.6) 99(8.0) 100(2.2) 113(7.5) 122(8.1) 121(6.9) 111(5.3) 103(4.2) 128(10.7) 87(4.7) 100(6.1)cyprodinil 101(6.8) 99(9.1) 95(6.3) 99(0.8) 102(3.3) 71(4.8) 67(6.8) 88(1.9) 97(2.4) 98(5.6) 28(6.9) 61(2.5)

pendimethalin 103(5.0) 109(5.0) 94(11.2) 97(9.2) 116(4.2) 111(3.9) 112(5.9) 112(3.9) 69(14.3) 78(11.0) 98(5.9) 104(7.6)thiabendazole 81(5.4) 80(15.2) 93(3.8) 74(2.5) 91(5.8) 61(9.3) 67(8.8) 88(7.4) 104(6.8) 108(12.8) 60(8.7) 77(4.8)

isofenphos-methyl 96(1.5) 94(4.1) 96(0.7) 99(1.5) 94(7.9) 80(7.4) 85(6.8) 99(3.9) 96(1.5) 94(4.1) 99(1.5) 96(0.7)quinalphos 117(8.3) 125(5.7) 116(5.0) 117(4.7) 105(3.0) 97(6.7) 95(3.8) 92(5.4) 99(3.0) 95(5.8) 99(3.2) 101(4.1)phenthoate 131(8.2) 123(8.6) 100(6.4) 107(3.7) 131(5.7) 125(6.8) 116(2.1) 97(1.0) 100(8.2) 92(15.5) 107(3.5) 108(0.9)triadimenol 92(7.4) 108(1.2) 95(6.7) 99(7.8) 97(11.3) 79(7.6) 86(7.1) 103(2.0) 101(3.4) 108(9.3) 106(7.5) 94(5.8)

fipronil 124(3.8) 117(0.8) 120(6.8) 124(0.7) 86(6.5) 78(8.4) 79(3.6) 99(6.0) 105(5.0) 113(6.9) 103(1.9) 94(3.4)procymidone 87(6.5) 106(1.3) 104(5.4) 96(1.1) 116(7.5) 93(15.8) 98(11.9) 102(9.0) 109(8.0) 107(7.1) 95(6.8) 98(2.3)hexythiazox 104(7.4) 87(10.9) 89(9.5) 105(6.4) 113(3.8) 105(4.4) 87(6.2) 100(6.7) 114(9.7) 104(3.0) 103(6.8) 98(5.0)methidathion 126(0.9) 113(5.1) 115(4.4) 116(4.6) 111(2.6) 85(8.3) 87(7.9) 94(8.8) 95(6.9) 107(5.2) 93(5.0) 99(7.1)paclobutrazol 106(7.8) 99(11.4) 118(9.1) 111(1.1) 112(4.3) 112(8.2) 117(5.4) 76(3.4) 123(4.6) 118(5.3) 103(8.5) 101(4.6)

TCMTB 107(5.5) 88(8.7) 93(5.6) 92(4.5) 116(5.3) 99(7.9) 90(4.4) 106(3.9) 118(1.5) 106(9.1) 91(3.7) 110(5.0)butachlor 123(7.6) 126(7.9) 104(8.4) 86(10.0) 103(5.5) 74(5.4) 81(3.4) 101(5.4) 92(6.2) 110(9.5) 98(7.7) 103(5.2)

hexaconazole 124(8.4) 94(8.4) 107(5.0) 96(11.4) 103(3.8) 90(10.8) 83(7.6) 89(9.1) 104(6.1) 125(1.3) 100(8.5) 108(3.7)picoxystrobin 102(5.7) 109(7.8) 100(8.5) 99(5.3) 98(6.3) 69(4.2) 102(5.9) 89(2.2) 114(9.5) 124(4.7) 98(6.1) 107(2.0)isoprothiolane 101(6.1) 124(7.2) 106(7.7) 102(9.1) 101(1.9) 96(5.6) 96(5.5) 90(9.7) 102(5.0) 103(3.9) 100(5.3) 108(3.4)

profenofos 122(4.9) 103(6.4) 115(8.4) 108(5.2) 115(5.6) 117(8.4) 106(3.9) 86(9.9) 114(5.7) 117(3.2) 85(6.9) 100(6.5)pretilachlor 134(5.7) 105(3.7) 119(6.4) 111(13.2) 95(4.6) 99(5.1) 115(5.8) 90(1.4) 97(0.7) 103(5.8) 102(4.8) 104(4.4)fludioxonil 97(4.9) 99(2.0) 118(7.4) 105(3.5) 114(6.4) 96(5.0) 98(4.8) 93(8.0) 103(7.2) 107(3.1) 100(2.4) 108(2.0)carboxin 103(5.8) 105(5.8) 97(5.6) 96(5.0) 82(8.1) 69(3.9) 88(9.5) 82(5.2) 111(5.2) 122(3.7) 94(3.8) 106(4.5)

oxadiazon 97(5.2) 127(1.4) 108(6.0) 108(8.0) 89(3.1) 75(6.7) 79(5.2) 92(4.6) 100(3.5) 103(5.4) 98(5.9) 100(1.1)myclobutanil 96(8.1) 103(7.9) 105(4.1) 115(7.8) 101(3.7) 91(4.8) 84(3.5) 99(4.9) 101(2.0) 97(5.1) 106(5.0) 107(3.2)buprofezin 113(5.7) 107(1.3) 95(7.5) 95(10.6) 111(3.4) 81(16.4) 90(18.0) 86(12.9) 95(1.2) 104(4.5) 109(9.8) 102(6.2)flusilazole 95(12.9) 97(5.6) 99(4.3) 94(3.1) 102(4.8) 92(6.1) 85(7.6) 90(8.0) 102(4.2) 118(1.0) 97(7.8) 106(5.0)

oxyfluorfen 121(9.5) 87(3.0) 92(3.8) 95(17.5) 116(1.3) 112(5.1) 112(4.1) 94(8.2) 91(7.2) 129(9.2) 90(4.9) 94(6.3)trifloxystrobin 106(4.9) 126(3.1) 94(7.0) 96(3.1) 99(2.5) 78(5.1) 82(5.6) 96(4.0) 100(3.8) 104(8.3) 100(3.2) 107(1.8)

kresoxim-methyl 127(2.8) 113(4.7) 93(13.0) 91(7.1) 104(4.8) 90(5.4) 81(4.6) 111(3.8) 99(1.8) 100(1.9) 104(5.6) 99(2.5)thifluzamide 112(7.6) 98(7.4) 106(6.3) 112(2.2) 98(3.6) 90(4.6) 81(2.8) 101(1.0) 104(4.2) 100(2.5) 95(6.0) 104(2.5)

cyproconazole 101(4.1) 112(9.6) 113(1.0) 106(3.1) 115(1.0) 94(6.3) 94(4.4) 102(1.6) 101(3.8) 115(2.3) 102(5.7) 107(2.0)chlorfenapyr 106(3.1) 126(8.3) 122(9.8) 125(7.2) 106(1.4) 58(11.5) 53(13.8) 90(12.5) 71(8.2) 127(7.4) 85(3.9) 110(9.1)diniconazol 98(2.1) 111(4.0) 107(7.4) 99(4.4) 116(5.3) 105(5.4) 102(3.9) 103(3.9) 107(8.0) 119(2.9) 82(7.6) 100(7.1)

o,p-DDT 99(4.4) 81(4.4) 78(5.4) 83(2.0) 115(2.6) 116(4.6) 95(2.8) 94(3.9) 73(9.1) 80(11.9) 73(5.4) 76(7.7)

triazophos 112(5.2) 105(9.7) 93(12.1) 103(11.0) 113(6.5) 103(6.7) 117(7.4) 93(7.5) 104(4.2) 119(7.3) 73(2.8) 105(3.5)bromoxynil 94(4.4) 103(6.3) 96(9.6) 96(7.8) 96(4.1) 78(5.6) 84(2.9) 82(4.4) 90(3.2) 100(5.3) 92(7.0) 93(5.0)

carfentrazone-ethyl 112(8.1) 126(6.0) 108(9.8) 98(0.2) 95(8.0) 118(1.8) 81(12.7) 92(11.0) 113(1.8) 121(5.4) 100(8.8) 106(2.3)propiconazole-1 90(6.0) 102(6.9) 88(6.0) 102(7.1) 111(7.5) 114(6.5) 98(1.1) 89(8.7) 98(3.5) 96(2.6) 96(0.8) 99(9.1)propiconazole-2 85(9.4) 118(8.6) 109(7.7) 98(6.2) 122(4.1) 126(5.7) 94(12.6) 86(14.4) 96(2.8) 98(3.0) 97(2.0) 98(3.8)

clodinafop-propargyl 118(8.1) 121(7.9) 111(5.3) 106(9.7) 122(4.9) 123(5.9) 101(7.8) 86(5.5) 107(8.6) 109(7.1) 89(6.1) 107(8.9)diflubenzuron 81(12.0) 95(6.1) 91(7.9) 84(5.1) 128(6.8) 123(5.0) 91(11.1) 93(10.8) 114(4.2) 98(11.3) 95(6.1) 109(3.5)tebuconazole 120(5.3) 106(5.7) 108(4.2) 99(4.1) 105(6.1) 94(5.3) 88(7.7) 99(4.4) 99(2.3) 107(5.7) 88(2.2) 106(4.0)

diclofop methyl 130(0.8) 104(4.2) 115(9.8) 98(2.9) 111(5.3) 100(5.6) 90(5.3) 101(6.5) 114(1.0) 123(2.6) 92(9.3) 97(7.2)fluroxypyr 105(6.4) 98(7.4) 87(5.9) 97(7.5) 105(1.4) 75(17.1) 81(16.7) 96(10.1) 71(9.8) 108(7.8) 78(3.5) 109(3.6)propargite 110(7.5) 106(6.2) 101(8.9) 100(1.5) 103(8.9) 109(5.7) 110(2.9) 101(7.5) 98(3.5) 97(4.2) 87(4.4) 99(3.2)

diflufenican 123(7.7) 113(7.2) 107(5.0) 115(6.6) 110(3.0) 77(1.3) 65(8.2) 103(3.9) 102(4.3) 118(1.7) 49(10.9) 60(1.0)epoxiconazol 100(9.4) 108(7.9) 111(6.1) 96(5.1) 113(4.0) 95(3.0) 86(2.9) 91(3.8) 107(9.8) 120(4.8) 83(9.6) 96(8.2)

iprodione 107(7.1) 88(9.8) 100(2.1) 111(9.4) 105(1.5) 85(4.3) 93(9.9) 102(4.1) 116(9.0) 99(10.2) 95(2.8) 90(6.8)acetamiprid 124(9.9) 116(9.3) 115(0.4) 114(7.9) 96(12.0) 70(12.5) 72(15.4) 77(8.7) 112(2.5) 97(7.4) 88(0.4) 98(14.8)

phosmet 129(7.7) 98(10.4) 95(5.8) 110(3.2) 111(2.7) 85(13.7) 95(13.7) 97(11.8) 103(9.2) 115(4.2) 91(1.5) 105(9.6)carbosulfan 84(15.2) 88(9.9) 95(17.1) 99(2.2) 81(5.3) 88(5.6) 90(5.3) 95(6.5) 116(8.6) 105(7.1) 94(6.1) 102(8.9)

cloquintocet-mexyl 115(8.1) 96(12.0) 105(4.3) 90(5.6) 100(2.7) 93(3.2) 92(7.0) 116(4.3) 107(9.0) 115(2.1) 42(11.5) 78(6.7)bifenthrin 102(3.2) 101(3.3) 82(11.8) 90(3.4) 98(3.8) 85(2.2) 86(7.6) 92(4.6) 98(4.1) 106(5.3) 91(2.1) 102(1.2)

fenpropathrin 111(6.7) 87(7.5) 95(4.9) 95(3.8) 108(6.1) 87(4.7) 82(4.9) 87(5.3) 97(2.8) 110(1.3) 91(3.0) 101(4.0)prothioconazole 41(8.4) 43(15.1) 48(12.3) 40(6.7) 56(11.1) 66(13.7) 51(8.3) 62(18.2) 49(8.0) 36(6.9) 44(12.3) 62(7.2)

triticonazole 130(1.9) 89(7.6) 101(5.8) 101(9.2) 102(6.0) 94(7.5) 101(7.2) 97(3.7) 101(7.5) 109(6.2) 82(6.5) 100(2.8)phenothrin 94(10.1) 95(4.9) 95(4.5) 96(6.3) 91(5.0) 87(9.2) 92(4.4) 101(7.2) 111(0.2) 120(4.3) 96(8.8) 106(8.1)

pyriproxyfen 134(7.6) 89(6.5) 109(7.9) 103(4.5) 103(2.2) 112(4.2) 90(2.2) 99(5.0) 99(2.8) 104(2.8) 87(0.1) 100(3.7)mefenacet 103(4.6) 107(9.1) 123(2.6) 101(1.0) 101(2.5) 93(4.2) 99(3.2) 94(7.5) 104(4.7) 101(3.0) 95(0.9) 109(3.5)

cyhalofop butyl 103(5.1) 107(7.5) 126(6.5) 113(6.3) 107(3.5) 96(4.4) 115(6.6) 90(7.4) 115(2.7) 117(3.5) 96(9.7) 105(3.7)

amitraz 105(2.6) 103(5.3) 102(7.5) 101(1.4) 95(9.4) 90(7.9) 98(10.2) 100(3.6) 88(6.0) 93(12.5) 97(13.6) 98(13.6)benfuracarb 101(5.9) 92(7.9) 94(3.1) 91(3.5) 101(1.0) 114(9.0) 112(4.0) 103(1.0) 94(6.3) 111(4.0) 107(2.4) 103(1.9)

fenoxaprop-P 121(4.5) 114(7.9) 92(4.0) 103(5.3) 106(3.7) 106(3.8) 90(6.2) 100(5.2) 95(6.6) 115(3.5) 53(4.4) 71(2.7)permethrin-1 97(2.7) 88(5.5) 90(8.1) 104(5.2) 92(16.5) 88(3.6) 84(6.1) 86(7.6) 99(4.7) 104(3.5) 84(6.3) 103(4.2)permethrin-2 117(6.1) 86(7.5) 84(6.6) 82(2.5) 122(9.8) 123(5.7) 80(3.5) 81(8.1) 85(2.2) 83(2.4) 87(3.2) 82(2.2)cyfluthrin-1 124(9.4) 91(12.5) 104(5.3) 106(4.8) 96(7.1) 90(5.0) 93(2.7) 97(6.4) 128(2.5) 113(1.3) 85(5.1) 117(2.1)cyfluthrin-2 102(6.2) 97(9.3) 100(8.0) 96(2.4) 106(6.8) 91(4.5) 92(2.5) 95(6.2) 102(3.2) 101(1.5) 87(4.4) 98(2.4)cyfluthrin-3 104(6.0) 90(2.8) 94(10.2) 99(0.9) 89(3.6) 86(6.8) 95(11.1) 98(4.2) 108(3.9) 103(3.6) 95(4.2) 97(4.4)cyfluthrin-4 94(3.6) 99(5.7) 97(11.4) 98(3.7) 95(4.0) 94(4.0) 93(5.6) 99(5.2) 98(1.9) 93(1.9) 105(2.8) 107(1.8)

quizalofop-ethyl 128(3.4) 115(4.0) 111(4.5) 107(4.4) 95(3.8) 105(6.5) 96(11.5) 96(4.3) 97(4.0) 92(4.0) 61(7.0) 71(6.1)cypermethrin-1 116(2.3) 117(3.8) 88(6.6) 99(1.5) 99(3.4) 92(13.5) 88(15.4) 93(8.6) 103(4.3) 108(5.2) 83(3.5) 103(1.4)cypermethrin-2 101(3.2) 97(4.5) 98(8.2) 95(9.3) 86(2.9) 90(5.3) 80(4.6) 92(6.2) 94(8.4) 97(9.6) 103(6.9) 97(8.4)cypermethrin-3 106(4.6) 107(1.2) 94(4.8) 96(8.3) 84(3.5) 89(7.0) 94(6.2) 98(7.5) 90(3.9) 88(4.8) 96(4.2) 104(6.1)cypermethrin-4 96(2.5) 98(6.3) 96(8.4) 98(1.6) 93(3.2) 97(1.7) 98(5.0) 99(4.8) 102(1.9) 99(2.4) 89(3.2) 95(1.8)cyhalothrin-1 122(7.1) 90(5.0) 102(6.6) 104(6.3) 103(5.6) 94(4.2) 84(11.4) 96(5.8) 97(5.3) 104(3.8) 84(1.8) 99(2.8)cyhalothrin-2 105(7.3) 82(3.2) 104(4.9) 111(5.2) 105(6.1) 112(4.0) 114(9.6) 101(5.5) 82(10.5) 104(8.6) 105(7.0) 101(4.4)flumioxazin 95(9.3) 103(6.7) 97(5.1) 105(2.6) 91(3.2) 81(6.6) 80(5.7) 95(6.5) 100(5.6) 105(4.5) 105(2.6) 99(6.2)

pyraclostrobin 99(2.7) 114(7.2) 123(3.1) 110(1.9) 103(3.4) 117(5.9) 106(5.8) 97(7.7) 112(3.2) 116(2.3) 100(8.7) 95(3.5)esfenvalerate 103(4.7) 104(5.9) 101(2.0) 96(9.0) 95(3.3) 85(2.0) 94(5.4) 81(5.9) 101(3.9) 105(3.9) 83(3.8) 103(3.1)

difenoconazol-1 101(8.7) 112(5.3) 106(5.4) 109(1.0) 100(6.1) 82(3.5) 87(10.2) 97(6.7) 85(14.9) 87(5.6) 80(7.2) 106(3.3)difenoconazol-2 102(3.3) 106(9.2) 116(5.0) 114(3.0) 103(5.3) 83(5.5) 99(7.6) 93(8.5) 83(12.0) 115(2.3) 75(7.1) 99(1.7)

indoxacarb 103(3.6) 130(6.0) 105(7.5) 103(2.9) 110(4.0) 99(5.8) 80(8.7) 81(5.2) 105(8.2) 107(9.9) 96(7.3) 96(4.6)deltamethrin 118(7.6) 104(8.5) 98(15.8) 99(4.0) 90(6.1) 78(9.1) 79(5.2) 97(8.2) 97(4.4) 103(3.5) 106(5.3) 103(3.1)azoxystrobin 102(1.8) 117(9.6) 106(2.0) 109(3.5) 93(1.8) 113(4.0) 109(9.6) 97(6.5) 99(3.8) 115(5.0) 99(2.0) 97(1.9)famoxadone 112(2.7) 114(9.8) 100(5.5) 114(5.0) 84(4.8) 86(4.9) 80(9.2) 96(6.6) 103(6.0) 109(2.4) 101(7.5) 106(5.9)

Table S3 Matrix effect (ME) obtained for the target compounds in sorghum, distilled liquor and rice hull.

PesticidesSorghum Rice hull Distilled liquor

MEa MEb MEc MEd MEa MEb MEc MEd MEa MEb MEc MEd

methomyl 1.18 0.88 0.78 0.85 0.91 0.99 0.97 1.00 0.88 0.95 1.00 1.02dichlorvos 1.26 1.26 1.16 1.12 1.55 1.08 1.05 1.03 0.97 1.05 1.07 1.05acephate 1.19 0.81 1.11 1.33 2.62 2.70 2.67 2.23 1.18 1.05 1.08 1.03

etridiazole 1.19 0.87 0.89 0.88 1.20 1.42 1.02 1.07 0.95 0.99 1.05 1.08isoprocarb 1.13 1.29 1.26 1.30 1.52 1.45 1.41 1.26 0.93 0.94 1.04 1.07omethoate 1.24 1.19 1.29 1.11 3.24 3.24 3.26 2.70 0.91 1.04 0.94 1.01propachlor 1.19 1.20 1.12 1.21 1.28 1.02 1.05 1.07 0.91 0.91 0.99 1.00

ethoprophos 0.97 0.92 0.84 0.98 1.23 1.24 1.04 1.08 0.84 0.80 0.89 0.90monocrotophos 1.16 0.86 0.76 0.90 0.82 0.84 0.86 0.90 0.99 0.97 0.94 0.92

trifluralin 1.12 1.41 1.24 1.36 1.34 1.38 1.36 1.24 1.16 1.06 1.10 1.06phorate 1.19 0.89 0.81 0.87 1.29 1.08 1.09 1.06 0.80 0.83 0.90 0.97

dimethoate 1.30 1.17 1.27 1.30 2.21 2.15 2.02 1.71 1.68 1.66 1.37 1.27simazine 1.16 1.25 1.13 1.15 1.51 1.58 1.58 1.34 1.22 0.89 1.12 1.09

carbofuran 1.29 0.89 0.84 0.87 1.18 1.28 1.08 1.05 0.97 0.92 0.94 0.95atrazine 0.88 0.89 0.85 0.90 1.20 1.27 1.30 1.20 0.90 0.97 1.00 0.93

clomazone 0.93 0.98 0.97 0.97 1.16 1.03 1.06 1.04 0.90 0.93 0.94 0.93propazine 1.18 0.88 0.90 0.91 1.13 1.07 1.03 1.03 0.91 0.90 0.92 0.97lindane 0.94 0.88 0.98 0.92 1.14 1.18 1.08 1.10 0.98 0.88 0.92 0.96diazinon 0.88 0.89 0.81 0.83 1.14 0.88 1.05 1.08 0.97 0.94 0.92 0.93triallate 1.39 0.89 0.82 0.87 1.18 1.07 1.08 1.05 0.94 0.99 0.96 0.97

tefluthrin 0.96 0.87 0.88 0.76 0.96 0.91 0.97 0.91 0.91 0.97 0.95 0.96propanil 1.24 1.11 1.21 1.33 1.25 1.42 1.74 1.59 1.45 1.41 1.49 1.39

metribuzin 1.11 1.30 1.18 1.16 1.37 1.29 1.33 1.20 1.02 0.91 1.01 1.06acetochlor 0.82 0.88 0.81 0.84 1.32 1.06 1.02 1.08 0.98 0.98 0.91 0.94

parathion-methyl 1.32 1.32 1.30 1.37 1.99 1.92 1.93 1.73 1.35 0.87 1.40 1.38tolclofos-methyl 0.97 0.98 0.94 0.95 1.25 1.22 1.02 1.07 0.82 0.88 0.92 0.93

carbaryl 0.63 0.62 0.61 0.65 0.88 0.80 0.84 0.91 0.87 0.78 0.80 0.75ametryne 0.87 0.84 0.82 0.92 1.23 1.00 1.03 1.04 0.99 0.99 0.93 0.95

propisochlor 0.85 0.86 0.79 0.91 1.18 0.89 1.08 1.08 0.92 0.99 0.93 0.97metalaxyl 0.87 0.89 0.84 0.92 1.35 1.39 1.31 1.19 0.94 0.94 0.95 0.91

fenitrothion 1.17 1.17 1.21 1.27 1.49 1.42 1.40 1.35 1.11 1.04 1.01 1.07pirimiphos-methyl 1.36 1.57 1.40 1.50 1.25 1.29 1.30 1.20 1.00 0.96 0.95 0.99

malathion 1.18 0.88 0.80 0.99 1.29 1.05 1.09 1.06 0.98 0.91 0.92 0.97metolachlor 0.83 0.85 0.88 0.93 1.24 1.22 1.26 1.10 0.97 0.94 0.98 0.91

fenthion 1.16 1.56 1.36 1.26 1.41 1.47 1.44 1.30 1.08 0.98 1.05 1.08chlorpyrifos 1.12 0.85 1.15 1.14 1.40 1.40 1.44 1.43 0.99 0.92 0.96 1.04

parathion 0.93 0.89 0.86 0.99 0.92 0.93 0.90 0.99 0.98 0.95 0.95 0.94triadimefon 0.83 0.89 0.92 0.94 1.13 1.03 1.10 1.07 0.91 0.93 0.99 0.98

isocarbofos 1.38 0.89 0.93 0.97 1.36 1.33 1.31 1.17 0.90 0.96 1.00 0.95thiametoxam 1.13 1.25 1.15 1.16 2.11 2.06 2.01 1.88 0.94 0.96 0.94 0.99

cyprodinil 1.27 0.87 0.96 0.99 1.23 1.09 1.03 1.03 0.91 0.97 0.92 0.92pendimethalin 1.14 1.54 1.15 1.18 1.43 1.13 1.41 1.27 1.16 1.00 1.06 1.04thiabendazole 0.67 0.70 0.66 0.91 1.86 1.19 1.82 1.50 0.80 0.85 0.87 0.90

isofenphos-methyl 0.96 0.86 0.96 0.97 0.93 0.98 0.96 0.97 0.97 0.96 0.98 0.96quinalphos 0.85 0.89 0.94 0.99 1.35 1.36 1.37 1.18 0.94 0.94 0.90 0.97phenthoate 1.37 1.47 1.18 1.35 1.14 1.05 1.07 1.10 0.98 1.05 1.03 1.08triadimenol 0.90 0.97 0.95 1.06 1.54 1.50 1.51 1.33 0.98 1.01 1.00 1.01

fipronil 1.04 1.02 1.02 1.03 1.30 1.28 1.28 1.24 0.85 0.95 0.90 1.00procymidone 0.98 0.94 0.95 0.97 1.39 1.35 1.36 1.23 0.98 0.98 0.96 0.91hexythiazox 1.29 0.87 0.97 1.01 0.90 0.95 0.97 1.01 0.98 1.07 1.01 1.07methidathion 1.19 1.29 1.23 1.13 1.44 1.54 1.53 1.32 1.01 1.05 1.04 1.01paclobutrazol 1.14 1.40 1.34 1.26 1.53 1.50 1.51 1.37 1.03 1.03 1.05 1.06

TCMTB 0.94 0.95 0.96 0.91 1.55 1.65 1.63 1.45 0.93 0.91 0.94 0.91butachlor 0.80 0.89 0.91 0.93 1.32 1.48 1.35 1.23 0.91 0.91 0.97 0.99

hexaconazole 1.17 1.19 1.24 0.97 1.67 1.37 1.44 1.26 0.99 0.91 1.00 0.98picoxystrobin 0.99 0.77 0.97 1.02 0.99 0.92 0.97 1.02 1.15 1.08 1.05 1.04isoprothiolane 1.13 1.24 1.14 1.10 1.24 1.22 1.52 1.37 0.90 0.92 1.02 1.05

profenofos 1.49 0.83 1.43 1.34 2.66 2.06 2.07 1.94 1.37 1.33 1.37 1.36pretilachlor 1.19 1.19 1.29 1.01 1.34 1.36 1.04 1.00 1.11 1.05 1.07 1.01fludioxonil 0.84 0.87 0.81 0.90 1.04 1.03 1.04 0.95 0.97 0.96 0.99 0.93carboxin 1.16 1.36 1.16 1.24 1.17 1.52 1.65 1.44 1.24 1.22 1.29 1.26

oxadiazon 0.99 0.92 0.97 1.02 1.19 1.01 1.09 1.05 1.02 1.08 1.05 1.04myclobutanil 1.07 1.18 1.28 1.07 1.22 1.62 1.36 1.25 1.00 0.91 1.01 1.06buprofezin 0.92 0.98 0.96 1.04 1.31 0.89 1.01 1.01 1.05 1.02 1.08 1.02flusilazole 1.12 1.24 1.19 1.07 1.35 1.18 1.32 1.21 1.03 1.01 1.04 1.00

oxyfluorfen 1.46 1.43 1.42 1.36 1.27 1.87 1.82 1.87 1.45 0.88 1.55 1.40trifloxystrobin 1.98 1.20 0.93 1.01 1.28 1.09 1.03 1.05 1.01 1.06 1.03 1.01

kresoxim-methyl 1.19 0.89 0.92 0.98 1.21 1.27 1.07 1.06 0.95 0.81 0.91 0.98thifluzamide 0.94 0.96 0.96 0.97 1.24 1.26 1.03 1.10 0.96 0.94 0.92 0.98

cyproconazole 1.17 1.20 1.18 1.04 1.35 1.30 1.33 1.20 0.99 1.01 1.03 1.04chlorfenapyr 1.27 0.87 0.96 1.01 1.19 1.05 1.09 1.08 1.14 1.04 1.08 1.02diniconazol 0.88 0.82 0.86 0.87 1.29 1.23 1.03 1.04 0.82 0.89 0.92 0.95

o,p-DDT 1.18 1.28 1.18 1.09 1.40 1.39 1.34 1.22 1.13 1.06 1.10 1.02triazophos 1.41 0.80 1.40 1.50 1.88 1.95 1.89 1.77 1.99 1.94 1.59 1.54bromoxynil 0.75 0.71 0.74 0.81 1.31 1.07 1.01 1.00 0.99 0.95 0.94 0.91

carfentrazone-ethyl 1.22 1.22 1.00 1.01 1.51 1.41 1.54 1.35 1.07 1.06 1.09 1.01propiconazole-1 1.15 0.88 0.85 0.86 1.28 1.22 1.02 1.05 0.99 0.99 0.91 0.96propiconazole-2 1.16 1.16 0.96 1.07 1.37 1.60 1.36 1.30 1.05 1.01 1.04 1.03

clodinafop-propargyl 1.20 1.30 0.97 0.99 1.35 1.38 1.40 1.34 0.97 0.92 0.99 0.96diflubenzuron 1.17 0.88 0.87 1.06 0.81 0.88 0.87 1.06 0.97 0.95 1.05 1.03tebuconazole 0.89 0.89 0.85 0.88 1.28 1.30 1.21 1.12 0.93 0.98 0.99 0.93

diclofop methyl 0.95 0.92 0.94 1.02 1.22 1.24 1.22 1.17 1.02 1.02 1.02 1.06

fluroxypyr 1.17 1.23 0.97 1.06 1.22 1.22 1.29 1.26 1.03 1.08 1.04 1.05propargite 0.85 0.85 0.84 0.81 1.13 1.09 1.10 1.06 0.96 0.95 0.95 0.91

diflufenican 1.12 1.18 1.05 1.08 1.82 1.58 1.59 1.01 1.06 0.92 1.02 1.03epoxiconazol 1.16 0.82 0.96 0.98 1.51 1.45 1.49 1.32 0.85 0.87 0.90 0.98

iprodione 1.21 0.95 0.92 0.98 0.82 0.86 1.02 1.03 0.93 0.93 0.90 0.98acetamiprid 1.15 1.05 1.02 1.08 1.09 1.05 1.02 1.08 1.06 0.96 1.04 1.08

phosmet 0.69 0.70 0.66 0.85 0.67 0.70 0.66 0.91 0.98 0.95 0.90 0.91carbosulfan 1.12 0.85 0.93 0.99 0.83 0.85 0.89 0.99 0.92 0.84 0.90 0.97

cloquintocet-mexyl 1.20 0.88 0.98 0.83 0.97 0.95 0.98 1.03 1.05 1.05 1.03 1.08bifenthrin 1.14 0.94 0.94 1.02 1.62 1.11 1.41 1.27 1.09 0.94 1.04 1.01

fenpropathrin 0.94 0.92 0.94 1.02 1.32 1.04 1.02 1.00 1.10 1.08 1.05 1.09prothioconazole 1.38 1.08 1.04 1.06 1.04 1.08 1.04 1.06 1.06 0.96 1.02 1.06

triticonazole 0.91 0.91 0.92 0.99 1.44 1.47 1.50 1.30 0.91 0.93 0.99 1.00phenothrin 1.33 1.03 1.00 0.99 1.08 1.03 1.00 0.99 0.99 0.89 0.94 0.95

pyriproxyfen 1.14 0.84 0.94 0.99 1.34 1.08 1.03 1.04 0.98 0.88 0.96 0.99mefenacet 1.42 1.54 1.64 1.46 2.53 2.78 2.51 2.27 0.88 0.81 0.89 0.85

cyhalofop butyl 0.90 0.97 0.97 1.09 1.33 0.82 1.03 1.04 1.02 1.00 1.10 1.04amitraz 1.28 0.87 0.84 0.83 0.98 0.95 0.97 1.03 1.02 1.02 1.05 1.03

benfuracarb 1.19 1.09 1.02 0.98 1.01 1.09 1.02 0.98 0.91 0.86 0.94 0.95fenoxaprop-P 1.14 1.04 1.01 1.04 1.52 1.56 1.60 1.49 1.04 0.94 1.00 1.01permethrin-1 1.12 0.88 0.82 0.96 0.80 0.82 1.08 1.10 0.98 0.84 0.94 0.98permethrin-2 1.26 0.96 0.93 1.08 1.49 1.43 1.45 1.30 1.09 0.96 1.05 1.03cyfluthrin-1 1.17 1.07 1.05 1.06 1.20 1.00 1.02 1.01 1.07 1.02 1.08 1.07cyfluthrin-2 1.22 1.26 1.24 1.47 1.00 1.02 1.00 1.07 1.09 1.07 1.07 1.08cyfluthrin-3 1.17 1.16 1.37 1.27 1.02 1.05 1.05 1.05 1.02 1.09 1.06 1.07cyfluthrin-4 1.14 1.13 1.16 1.17 1.05 1.09 1.08 1.06 1.05 1.02 1.02 1.06

quizalofop-ethyl 1.25 1.05 1.02 1.06 1.49 1.45 1.46 1.35 1.02 1.02 1.07 1.01cypermethrin-1 1.31 0.96 0.92 1.02 0.85 0.89 1.01 0.95 1.09 0.96 1.01 1.09cypermethrin-2 1.27 0.97 0.96 1.08 0.95 0.93 1.05 0.95 1.03 0.99 1.04 1.01cypermethrin-3 1.14 0.90 0.87 0.89 0.94 0.99 1.10 0.92 1.03 0.93 1.06 1.04cypermethrin-4 1.28 0.91 0.90 1.01 0.89 0.91 1.06 0.91 1.06 0.93 1.09 1.06cyhalothrin-1 1.18 1.18 0.97 1.19 1.51 0.89 1.05 1.07 1.01 1.07 1.05 1.08cyhalothrin-2 1.14 0.82 0.83 0.91 0.89 0.96 1.10 0.99 1.00 0.87 0.91 0.98flumioxazin 1.55 1.49 1.05 1.05 1.61 1.38 1.60 1.52 1.04 1.06 1.04 1.01

pyraclostrobin 0.71 0.75 0.79 0.83 1.29 1.01 1.09 1.05 0.96 0.89 0.91 0.96esfenvalerate 1.19 0.89 0.98 1.03 1.23 0.87 1.02 1.04 1.07 1.08 1.03 1.04

difenoconazol-1 0.98 0.98 0.99 0.94 1.47 1.31 1.43 1.37 0.93 0.92 0.98 0.98difenoconazol-2 1.42 0.80 1.00 1.04 1.19 1.09 1.02 1.04 1.09 0.91 1.01 1.06

indoxacarb 1.37 0.84 0.71 0.86 2.37 2.33 2.30 1.97 1.74 1.67 1.47 1.41deltamethrin 1.13 0.88 0.78 0.80 1.28 0.82 1.08 1.10 1.04 0.92 1.02 1.06azoxystrobin 1.21 1.24 1.20 1.19 2.26 2.25 2.24 2.16 1.31 0.88 1.13 1.09famoxadone 1.17 1.36 0.97 1.00 1.50 0.88 1.51 1.43 0.99 0.98 0.94 0.92Note: A was for 5 mg MWCNTs + 8 mg PSA + 8 mg C 18+ 150 mg anhydrous MgSO4; B was for 5 mg

MWCNTs + 30 mg PSA + 30 mg C18+ 150 mg anhydrous MgSO4; C was for 5 mg MWCNTs + 30 mg PSA + 30 mg C18+ 150 mg anhydrous MgSO4; D was for m-PFC packed with 5 mg MWCNTs + 30 mg PSA + 30 mg C18+ 150 mg anhydrous MgSO4; a was for 50 mg PSA + 150 mg anhydrous MgSO4; b was for 50 mg C18 + 150 mg anhydrous MgSO4; c was for 5 mg MWCNTs + 150 mg anhydrous MgSO4; d was for m-PFC packed with5 mg MWCNTs + 150 mg anhydrous MgSO4.

Table S4 Calibration Curve Coefficients (R2), LOQs (μg kg−1), and LODs (μg kg−1) for 124 pesticides in sorghum, rice hull and distilled spirit.

PesticidesSorghum Rice hull Distilled spirit

R2 LOQ LOD R2 LOQ LOD R2 LOQ LOD

methomyl 0.9985 4.95 1.49 0.9994 2.83 0.85 0.9992 1.82 0.55dichlorvos 0.9991 0.56 0.17 0.9994 1.13 0.34 0.9994 0.61 0.18acephate 0.9991 5.00 1.50 0.9996 4.29 1.29 1.0000 0.88 0.26

etridiazole 0.9993 4.50 1.35 0.9997 0.88 0.26 0.9996 0.91 0.27isoprocarb 0.9996 1.36 0.41 0.9991 1.37 0.41 0.9997 1.11 0.33omethoate 0.9982 2.19 0.66 0.9996 2.11 0.63 0.9999 0.83 0.25propachlor 0.9997 0.70 0.21 0.9994 1.42 0.43 0.9999 0.70 0.21

ethoprophos 0.9996 0.61 0.18 0.9995 0.96 0.29 0.9992 1.39 0.42monocrotophos 0.9990 1.23 0.37 0.9996 1.13 0.34 0.9994 0.97 0.29

trifluralin 0.9995 0.62 0.19 0.9991 1.13 0.34 0.9991 0.86 0.26phorate 0.9993 0.69 0.21 0.9990 1.91 0.57 0.9990 0.96 0.29

dimethoate 0.9993 0.80 0.24 0.9995 1.64 0.49 0.9991 0.71 0.21simazine 0.9981 1.06 0.32 0.9994 1.77 0.53 0.9992 1.13 0.34

carbofuran 0.9996 0.74 0.22 0.9995 1.51 0.45 0.9998 1.15 0.35atrazine 0.9998 0.67 0.20 0.9998 1.64 0.49 0.9973 0.60 0.18

clomazone 0.9997 0.84 0.25 0.9999 0.31 0.09 0.9996 0.93 0.28propazine 0.9996 0.60 0.18 0.9995 1.25 0.38 0.9994 0.34 0.10lindane 0.9996 0.59 0.18 0.9995 1.11 0.33 0.9995 0.60 0.18diazinon 0.9997 0.64 0.19 0.9991 1.49 0.45 0.9997 0.63 0.19triallate 0.9997 0.53 0.16 0.9990 1.27 0.38 0.9991 0.76 0.23

tefluthrin 0.9996 0.68 0.20 0.9997 0.14 0.04 0.9994 0.26 0.08propanil 0.9994 0.35 0.11 0.9998 0.88 0.26 0.9995 0.55 0.17

metribuzin 0.9996 0.70 0.21 0.9994 1.32 0.40 0.9996 0.63 0.19acetochlor 0.9983 0.75 0.23 0.9995 1.79 0.54 0.9995 0.78 0.23

parathion-methyl 0.9993 0.69 0.21 0.9992 1.49 0.45 0.9974 0.82 0.25tolclofos-methyl 0.9996 0.40 0.12 0.9996 0.47 0.14 0.9996 0.34 0.10

carbaryl 0.9998 1.59 0.48 0.9991 1.35 0.41 0.9998 0.49 0.15ametryne 0.9997 0.70 0.21 0.9991 1.88 0.56 0.9995 0.69 0.21

propisochlor 0.9997 0.75 0.23 0.9993 1.32 0.40 0.9997 0.64 0.19metalaxyl 0.9997 0.72 0.22 0.9996 1.59 0.48 0.9993 0.70 0.21

fenitrothion 0.9996 0.67 0.20 0.9996 1.32 0.40 0.9992 0.62 0.19pirimiphos-methyl 0.9996 0.67 0.20 0.9991 1.43 0.43 0.9995 0.69 0.21

malathion 0.9998 0.72 0.22 0.9993 1.43 0.43 0.9996 0.67 0.20

metolachlor 0.9997 0.56 0.17 0.9994 0.87 0.26 0.9993 0.31 0.09fenthion 0.9998 0.72 0.22 0.9992 2.02 0.61 0.9994 0.70 0.21

chlorpyrifos 0.9998 0.61 0.18 0.9994 1.23 0.37 0.9996 0.72 0.22parathion 0.9993 0.81 0.24 0.9995 1.55 0.47 0.9993 0.74 0.22

triadimefon 0.9994 0.70 0.21 0.9993 1.39 0.42 0.9995 0.72 0.22isocarbofos 0.9998 0.59 0.18 0.9992 1.18 0.35 0.9994 0.23 0.07

thiametoxam 0.9994 0.74 0.22 0.9998 0.61 0.18 0.9997 0.69 0.21cyprodinil 0.9997 0.52 0.16 0.9996 0.89 0.27 0.9997 0.59 0.18

pendimethalin 0.9995 0.71 0.21 0.9994 1.35 0.41 0.9993 0.76 0.23thiabendazole 0.9992 0.93 0.28 0.9997 0.98 0.29 0.9991 2.02 0.61

isofenphos-methyl 0.9999 0.83 0.25 0.9996 1.21 0.36 0.9955 1.01 0.30quinalphos 0.9997 0.56 0.17 0.9994 0.98 0.29 0.9995 0.57 0.17phenthoate 0.9997 0.78 0.23 0.9992 1.29 0.39 0.9996 2.18 0.65triadimenol 0.9997 0.84 0.25 0.9994 2.09 0.63 0.9996 0.81 0.24

fipronil 0.9999 0.57 0.17 0.9991 1.24 0.37 0.9991 0.67 0.20procymidone 0.9999 0.95 0.29 0.9995 2.09 0.63 0.9995 0.78 0.23hexythiazox 0.9997 0.63 0.19 0.9999 1.27 0.38 0.9994 0.69 0.21methidathion 0.9998 0.76 0.23 0.9990 1.28 0.38 0.9997 0.65 0.20paclobutrazol 0.9996 0.58 0.17 0.9995 1.34 0.40 0.9994 0.64 0.19

TCMTB 0.9993 0.97 0.29 0.9993 0.74 0.22 0.9988 0.80 0.24butachlor 0.9997 0.67 0.20 0.9998 1.21 0.36 0.9995 0.60 0.18

hexaconazole 0.9993 0.81 0.24 0.9996 1.35 0.41 0.9977 0.69 0.21picoxystrobin 0.9997 0.78 0.23 0.9991 1.37 0.41 0.9993 0.67 0.20isoprothiolane 0.9993 0.73 0.22 0.9993 1.62 0.49 0.9995 0.71 0.21

profenofos 0.9994 0.76 0.23 0.9996 1.47 0.44 0.9997 0.76 0.23pretilachlor 0.9995 0.65 0.20 0.9991 1.04 0.31 0.9996 0.39 0.12fludioxonil 0.9996 1.14 0.34 0.9991 1.15 0.35 0.9995 0.72 0.22carboxin 0.9998 0.70 0.21 0.9992 1.74 0.52 0.9994 0.69 0.21

oxadiazon 0.9997 0.68 0.20 0.9990 1.02 0.31 0.9993 0.51 0.15myclobutanil 0.9997 0.66 0.20 0.9997 0.91 0.27 0.9997 0.23 0.07buprofezin 0.9991 1.03 0.31 0.9990 1.99 0.60 0.9989 1.07 0.32flusilazole 0.9998 0.74 0.22 0.9993 1.09 0.33 0.9997 0.43 0.13

oxyfluorfen 0.9995 0.85 0.26 0.9992 1.78 0.53 0.9999 0.79 0.24trifloxystrobin 0.9997 0.68 0.20 0.9996 0.60 0.18 0.9998 0.16 0.05

kresoxim-methyl 0.9996 0.84 0.25 0.9992 1.92 0.58 0.9995 0.72 0.22thifluzamide 0.9998 0.41 0.12 0.9995 1.18 0.35 0.9997 0.37 0.11

cyproconazole 0.9997 0.69 0.21 0.9995 1.46 0.44 0.9995 0.50 0.15chlorfenapyr 0.9996 1.31 0.39 0.9989 3.60 1.08 0.9995 1.23 0.37diniconazol 0.9997 0.59 0.18 0.9992 0.75 0.23 0.9997 0.48 0.14

o,p-DDT 0.9995 0.13 0.04 0.9997 0.21 0.06 0.9996 0.17 0.05triazophos 0.9999 0.74 0.22 0.9993 0.61 0.18 0.9994 0.63 0.19bromoxynil 0.9990 0.89 0.27 0.9994 2.36 0.71 0.9992 1.49 0.45

carfentrazone-ethyl 0.9993 0.86 0.26 0.9995 1.81 0.54 0.9995 0.80 0.24propiconazole-1 0.9996 1.59 0.48 0.9994 2.61 0.78 0.9994 1.27 0.38

propiconazole-2 0.9997 1.81 0.54 0.9996 2.50 0.75 0.9993 1.24 0.37clodinafop-propargyl 0.9991 0.65 0.20 0.9995 0.85 0.26 0.9998 0.79 0.24

diflubenzuron 0.9993 1.51 0.45 0.9995 3.61 1.08 0.9990 1.27 0.38tebuconazole 0.9996 0.68 0.20 0.9993 0.62 0.19 0.9991 0.31 0.09

diclofop methyl 0.9996 0.37 0.11 0.9994 0.40 0.12 0.9997 0.26 0.08fluroxypyr 1.0000 1.39 0.42 0.9995 4.57 1.37 0.9996 2.05 0.62propargite 0.9989 1.12 0.34 0.9997 2.21 0.66 0.9995 0.96 0.29

diflufenican 0.9997 0.49 0.15 0.9995 0.48 0.14 0.9994 1.94 0.58epoxiconazol 0.9998 0.39 0.12 0.9994 0.43 0.13 0.9996 0.13 0.04

iprodione 0.9996 1.27 0.38 0.9999 2.06 0.62 0.9995 0.79 0.24acetamiprid 0.9994 2.60 0.78 0.9991 1.72 0.52 0.9982 1.88 0.56

phosmet 0.9996 0.92 0.28 0.9993 1.17 0.35 0.9996 1.00 0.30carbosulfan 0.9996 0.43 0.13 0.9999 3.97 1.19 0.9993 1.98 0.59

cloquintocet-mexyl 0.9994 0.31 0.09 0.9995 0.31 0.09 0.9999 0.71 0.21bifenthrin 0.9997 0.10 0.03 0.9998 0.87 0.26 0.9990 0.18 0.05

fenpropathrin 0.9998 0.91 0.27 0.9996 1.50 0.45 0.9999 0.54 0.16prothioconazole 0.9993 1.60 0.48 0.9997 2.99 0.90 0.9995 1.53 0.46

triticonazole 0.9999 0.85 0.26 0.9996 1.19 0.36 0.9996 0.88 0.26phenothrin 0.9998 0.57 0.17 0.9994 2.11 0.63 0.9998 0.36 0.11

pyriproxyfen 0.9997 0.37 0.11 0.9994 0.67 0.20 0.9996 0.37 0.11mefenacet 0.9998 0.42 0.13 0.9992 0.19 0.06 0.9992 0.10 0.03

cyhalofop butyl 0.9995 0.33 0.10 0.9996 0.36 0.11 0.9999 0.12 0.04amitraz 0.9997 0.99 0.30 0.9996 3.85 1.16 0.9982 1.92 0.58

benfuracarb 0.9996 0.85 0.26 0.9994 1.69 0.51 0.9994 1.09 0.33fenoxaprop-P 0.9996 0.45 0.14 0.9999 0.84 0.25 0.9994 1.05 0.32permethrin-1 0.9998 1.20 0.36 0.9999 2.03 0.61 0.9995 0.98 0.29permethrin-2 0.9996 0.88 0.26 0.9995 3.23 0.97 0.9996 0.71 0.21cyfluthrin-1 0.9997 1.44 0.43 0.9996 2.88 0.86 0.9992 1.08 0.32cyfluthrin-2 0.9983 1.10 0.33 0.9999 1.00 0.30 0.9958 1.02 0.31cyfluthrin-3 0.9992 1.43 0.43 0.9990 1.24 0.37 1.0000 1.62 0.49cyfluthrin-4 0.9955 2.01 0.60 0.9939 1.63 0.49 0.9990 2.17 0.65

quizalofop-ethyl 0.9997 0.69 0.21 0.9992 0.93 0.28 0.9995 1.55 0.47cypermethrin-1 0.9994 1.26 0.38 0.9995 3.06 0.92 0.9998 0.71 0.21cypermethrin-2 0.9999 2.61 0.78 0.9986 2.12 0.64 0.9991 2.21 0.66cypermethrin-3 0.9999 2.26 0.68 0.9901 2.01 0.60 0.9974 1.82 0.55cypermethrin-4 1.0000 1.86 0.56 0.9941 1.62 0.49 0.9984 1.37 0.41cyhalothrin-1 0.9995 1.20 0.36 0.9991 2.56 0.77 0.9994 0.75 0.23cyhalothrin-2 0.9990 1.63 0.49 0.9975 1.63 0.49 0.9949 1.45 0.44flumioxazin 0.9998 0.81 0.24 0.9991 1.45 0.44 0.9991 0.69 0.21

pyraclostrobin 0.9998 0.93 0.28 0.9994 1.13 0.34 0.9992 1.22 0.37esfenvalerate 0.9997 0.57 0.17 0.9993 0.96 0.29 0.9996 0.23 0.07

difenoconazol-1 0.9995 1.51 0.45 0.9990 1.04 0.31 0.9995 0.61 0.18difenoconazol-2 0.9996 0.98 0.29 0.9991 0.65 0.20 0.9991 0.43 0.13

indoxacarb 0.9993 0.98 0.29 0.9998 1.73 0.52 0.9996 0.89 0.27

deltamethrin 0.9997 1.10 0.33 0.9996 3.03 0.91 0.9998 1.52 0.46azoxystrobin 0.9998 1.20 0.36 0.9996 2.21 0.66 0.9997 0.63 0.19famoxadone 0.9994 1.23 0.37 0.9994 2.45 0.74 0.9999 0.93 0.28

Table S5 Mean recoveries (%) and Relative Standard Deviations (RSDs, %) of 124 pesticides in sorghum, rice hull and distilled spirit at three spiked levels (n=5)

Pesticides

Mean recoveries (%) (RSD, %)

Sorghum (μg kg−1) Rice hull (μg kg−1) Distilled spirit (μg kg−1)

10 50 100 10 50 100 10 50 100

methomyl 93(5.3) 91(9.1) 92(3.7) 90(11.5) 121(2.4) 96(12.7) 93(2.9) 109(9.4) 97(7.7)dichlorvos 99(5.9) 89(1.9) 109(5.7) 93(10.3) 86(8.6) 93(5.8) 88(5.9) 104(7.8) 98(7.4)acephate 100(16.8) 84(1.9) 72(7.9) 95(13.8) 105(2.1) 81(10.6) 83(6.0) 87(4.1) 83(4.8)

etridiazole 102(4.0) 106(3.4) 94(2.9) 99(7.1) 109(4.9) 102(9.1) 99(6.0) 82(2.8) 93(6.0)isoprocarb 99(6.0) 106(1.3) 98(1.8) 106(10.1) 94(5.9) 102(1.0) 95(3.2) 110(7.3) 103(7.9)omethoate 95(8.6) 92(2.7) 74(4.5) 85(9.6) 99(11.0) 96(6.7) 94(13.2) 85(13.8) 95(8.6)propachlor 100(4.8) 119(2.1) 103(3.6) 104(7.8) 95(4.7) 102(9.9) 98(5.0) 101(8.5) 94(3.2)

ethoprophos 97(3.7) 115(5.0) 97(2.3) 106(8.5) 108(5.5) 103(8.1) 92(7.6) 108(9.1) 108(9.1)monocrotophos 86(9.0) 88(5.0) 94(6.4) 83(2.0) 93(12.7) 94(3.6) 94(9.8) 94(6.7) 99(1.5)

trifluralin 101(7.9) 99(7.2) 90(3.1) 104(9.5) 92(4.7) 106(1.2) 74(2.9) 96(14.9) 97(1.6)phorate 93(5.8) 94(2.5) 112(3.7) 98(7.6) 92(7.0) 93(9.2) 82(6.2) 93(14.0) 99(1.7)

dimethoate 96(11.3) 95(1.5) 98(2.7) 103(7.8) 94(6.8) 111(8.4) 94(5.4) 109(7.1) 108(4.5)simazine 88(11.7) 102(4.9) 99(5.1) 97(5.5) 86(16.9) 107(5.2) 95(7.6) 106(5.7) 92(6.6)

carbofuran 97(4.7) 101(6.0) 110(2.5) 88(9.6) 90(5.0) 116(2.4) 105(3.8) 105(1.7) 114(1.7)atrazine 97(3.6) 105(4.6) 102(6.6) 106(6.4) 82(6.5) 107(9.3) 103(3.4) 97(4.8) 91(5.5)

clomazone 106(5.1) 112(3.9) 104(2.2) 83(7.0) 77(4.5) 75(3.8) 86(4.4) 103(2.1) 98(1.9)propazine 91(6.7) 102(7.4) 102(2.0) 99(11.0) 94(4.8) 104(3.2) 96(5.3) 110(1.0) 99(7.4)lindane 108(10.4) 104(1.1) 112(2.7) 109(4.4) 100(3.7) 99(9.1) 84(2.5) 100(6.6) 96(5.7)diazinon 108(6.3) 97(6.7) 100(1.9) 103(3.8) 81(6.4) 102(7.5) 87(1.4) 97(4.0) 93(4.1)triallate 105(10.9) 99(4.3) 104(1.6) 96(9.4) 92(3.9) 109(3.8) 92(7.6) 98(2.6) 90(6.0)

tefluthrin 106(4.9) 98(2.2) 108(3.4) 100(6.8) 97(3.7) 112(7.9) 83(3.1) 99(10.8) 90(3.2)propanil 103(2.6) 102(5.6) 109(1.5) 95(11.3) 93(6.5) 107(2.0) 82(5.6) 110(3.9) 106(7.7)

metribuzin 99(6.8) 91(1.0) 114(4.1) 111(5.3) 103(5.6) 109(1.1) 87(7.4) 102(1.3) 92(4.5)acetochlor 96(8.4) 99(1.1) 105(6.7) 79(6.3) 89(4.5) 108(8.1) 92(13.5) 94(7.8) 103(5.4)

parathion-methyl 94(9.7) 112(6.2) 94(3.2) 99(8.2) 91(7.9) 97(3.2) 87(6.3) 104(4.7) 104(5.6)tolclofos-methyl 105(7.9) 97(2.7) 113(3.8) 107(7.7) 90(5.7) 98(8.9) 81(2.7) 98(5.3) 93(8.1)

carbaryl 100(3.6) 118(7.2) 105(1.9) 88(9.8) 80(5.1) 107(2.6) 83(6.8) 107(3.8) 106(6.8)ametryne 95(12.5) 97(6.7) 101(6.7) 96(10.6) 94(5.8) 98(6.7) 96(8.0) 108(1.8) 97(1.6)

propisochlor 93(6.8) 99(5.7) 98(3.4) 104(8.0) 106(4.9) 91(10.7) 94(0.3) 110(8.0) 100(9.8)metalaxyl 101(7.3) 100(1.2) 97(2.7) 111(7.9) 91(3.9) 90(9.2) 87(6.9) 109(4.5) 103(7.0)

fenitrothion 112(8.9) 110(5.7) 104(2.4) 100(7.4) 100(8.3) 105(9.2) 85(6.6) 101(3.4) 104(3.9)pirimiphos-methyl 102(3.2) 96(1.8) 112(8.1) 105(8.3) 87(5.5) 108(1.9) 83(4.8) 106(2.7) 98(3.8)

malathion 92(5.3) 109(3.7) 96(3.8) 111(3.7) 101(6.3) 104(5.8) 96(2.7) 107(3.3) 102(6.4)metolachlor 101(4.4) 117(2.0) 98(1.7) 112(6.7) 94(4.1) 105(8.6) 91(2.8) 100(3.4) 95(6.4)

fenthion 101(3.8) 86(3.5) 103(2.7) 89(9.5) 98(10.4) 105(2.3) 91(12.4) 100(3.5) 82(1.3)chlorpyrifos 97(9.9) 119(4.2) 108(3.2) 100(6.1) 85(5.8) 99(9.2) 80(8.4) 90(0.6) 85(9.7)

parathion 98(4.7) 96(6.0) 98(2.7) 103(8.3) 94(6.4) 100(1.0) 100(8.1) 95(3.3) 106(7.0)triadimefon 100(12.7) 95(10.7) 98(0.8) 101(3.7) 93(6.3) 103(3.6) 99(2.5) 104(2.3) 101(8.0)isocarbofos 96(2.1) 119(1.3) 97(2.6) 102(5.3) 95(5.2) 106(1.4) 98(2.1) 109(1.0) 110(9.1)

thiametoxam 95(6.9) 100(2.2) 106(3.5) 104(6.6) 111(5.3) 111(1.0) 88(9.7) 100(6.1) 103(4.2)cyprodinil 94(6.2) 99(0.8) 88(3.5) 92(9.2) 88(1.9) 98(10.0) 60(9.7) 61(2.5) 63(6.9)

pendimethalin 96(7.0) 97(9.2) 112(3.7) 113(3.8) 112(3.9) 103(4.9) 97(12.4) 104(7.6) 84(14.2)thiabendazole 81(14.9) 74(2.5) 76(6.4) 90(9.5) 88(7.4) 80(11.1) 85(2.6) 77(4.8) 81(8.7)

isofenphos-methyl 83(5.8) 99(1.5) 95(3.2) 91(2.6) 99(3.9) 98(4.9) 103(1.7) 96(0.7) 89(9.1)quinalphos 94(6.0) 117(4.7) 115(2.8) 113(5.8) 92(5.4) 117(9.5) 95(1.6) 101(4.1) 92(3.2)phenthoate 101(6.3) 107(3.7) 97(2.9) 89(6.3) 97(1.0) 100(6.6) 92(8.7) 108(0.9) 107(3.5)triadimenol 95(14.5) 99(7.8) 112(3.6) 112(9.7) 103(2.0) 107(1.3) 102(9.7) 94(5.8) 106(7.5)

fipronil 103(11.1) 124(0.7) 107(3.3) 103(8.7) 99(6.0) 112(6.9) 93(3.0) 94(3.4) 103(2.5)procymidone 99(7.9) 96(1.1) 95(9.9) 94(9.6) 102(9.0) 105(5.8) 94(8.3) 98(2.3) 95(6.8)hexythiazox 88(5.9) 105(6.4) 109(2.2) 106(8.0) 100(6.7) 101(7.2) 86(8.1) 98(5.0) 103(6.8)methidathion 105(7.2) 116(4.6) 95(2.2) 90(9.9) 94(8.8) 92(4.8) 91(9.2) 99(7.1) 93(5.0)paclobutrazol 95(4.8) 111(1.1) 91(3.4) 96(8.0) 76(3.4) 101(8.8) 88(0.6) 101(4.6) 103(8.5)

TCMTB 79(6.7) 92(4.5) 82(3.4) 104(1.5) 106(3.9) 75(10.4) 83(14.0) 110(5.0) 98(12.1)butachlor 106(14.1) 86(10.0) 95(2.9) 110(5.5) 101(5.4) 100(1.4) 85(4.9) 103(5.2) 98(7.7)

hexaconazole 99(16.2) 96(11.4) 110(3.5) 104(2.5) 89(9.1) 101(1.2) 94(2.9) 108(3.7) 100(8.5)picoxystrobin 92(10.5) 99(5.3) 99(4.3) 109(6.9) 89(2.2) 105(9.6) 90(0.6) 107(2.0) 98(6.1)isoprothiolane 97(7.7) 102(9.1) 108(2.5) 95(6.3) 90(9.7) 115(9.1) 91(3.4) 108(3.4) 100(5.3)

profenofos 110(10.4) 108(5.2) 114(2.4) 96(10.2) 86(9.9) 111(5.4) 107(10.2) 100(6.5) 85(11.6)pretilachlor 101(6.7) 111(3.2) 91(3.7) 108(5.7) 90(1.4) 106(0.6) 93(4.5) 104(4.4) 102(4.8)fludioxonil 99(4.3) 105(3.5) 101(3.7) 104(4.9) 93(8.0) 109(1.7) 97(8.1) 108(2.0) 82(2.4)carboxin 104(8.0) 96(5.0) 108(3.3) 86(8.7) 82(5.2) 85(13.1) 88(4.4) 106(4.5) 94(3.8)

oxadiazon 95(8.9) 108(8.0) 94(2.6) 107(3.1) 92(4.6) 95(5.1) 92(11.1) 100(1.1) 98(5.9)myclobutanil 99(4.9) 115(7.8) 99(1.7) 103(7.4) 99(4.9) 112(4.8) 108(6.0) 107(3.2) 106(5.0)buprofezin 98(8.3) 95(10.6) 99(5.9) 90(4.0) 86(12.9) 101(6.6) 104(8.5) 102(6.2) 109(9.8)flusilazole 102(10.6) 94(3.1) 115(8.6) 98(6.5) 90(8.0) 91(1.9) 93(7.3) 106(5.0) 97(7.8)

oxyfluorfen 101(14.2) 95(17.5) 92(6.8) 103(9.2) 94(8.2) 103(1.9) 87(13.1) 94(6.3) 91(4.9)trifloxystrobin 104(4.8) 96(3.1) 99(2.3) 109(9.0) 96(4.0) 117(9.5) 92(5.4) 107(1.8) 112(6.2)

kresoxim-methyl 110(10.1) 91(7.1) 91(2.6) 88(3.0) 111(3.8) 99(14.8) 106 (3.7) 99(2.5) 104(5.6)thifluzamide 97(5.6) 112(2.2) 104(2.3) 101(7.2) 101(1.0) 112(1.3) 94(4.4) 104(2.5) 95(6.0)

cyproconazole 102(7.0) 106(3.1) 113(3.0) 104(8.1) 102(1.6) 109(1.1) 98(5.3) 107(2.0) 102(5.7)chlorfenapyr 99(6.8) 125(7.2) 100(9.1) 108(10.0) 90(12.5) 107(7.1) 100(0.7) 110(9.1) 85(3.9)diniconazol 104(4.4) 99(4.4) 109(4.4) 109(9.6) 103(3.9) 107(9.0) 70(4.4) 100(7.1) 80(7.6)

o,p-DDT 101(5.0) 83(2.0) 86(2.2) 86(5.2) 94(3.9) 107(8.6) 75 (4.7) 76(7.7) 73(5.4)triazophos 91(10.0) 103(1.0) 94(1.8) 98(14.3) 93(7.5) 93(8.7) 81(12.6) 105(3.5) 93(2.8)bromoxynil 95(6.2) 96(7.8) 97(4.7) 97(7.7) 82(4.4) 106(1.1) 99(5.3) 93(5.0) 95(7.0)

carfentrazone-ethyl 91(14.5) 98(0.2) 95(5.5) 83(7.6) 92(11.0) 112(1.3) 97(5.2) 106(2.3) 100(8.8)propiconazole-1 95(10.1) 102(7.1) 111(3.9) 105(10.1) 89(8.7) 97(7.2) 108(1.1) 99(9.1) 96(2.6)propiconazole-2 95(11.9) 98(6.2) 110(9.8) 96(2.2) 86(14.4) 117(7.0) 92(9.7) 98(3.8) 98(3.0)

clodinafop-propargyl 114(6.9) 106(9.7) 93(5.6) 107(7.3) 86(5.5) 116(4.0) 91(2.9) 107(8.9) 109(7.1)diflubenzuron 94(7.3) 84(5.1) 105(9.9) 81(6.1) 93(10.8) 92(7.0) 104(5.3) 109(3.5) 97(2.1)tebuconazole 112(8.5) 99(4.1) 111(3.2) 97(8.5) 99(4.4) 100(7.3) 82(6.4) 106(4.0) 107(5.7)

diclofop methyl 112(5.5) 98(2.9) 116(1.9) 92(8.2) 101(6.5) 117(4.3) 87(13.9) 97(7.2) 108(9.3)fluroxypyr 94(7.3) 97(7.5) 100(8.7) 94(7.5) 96(10.1) 89(6.4) 105(7.1) 109(3.6) 95(3.5)propargite 96(8.5) 100(1.5) 106(7.4) 100(6.2) 101(7.5) 108(9.6) 108(1.4) 99(3.2) 87(4.2)

diflufenican 104(11.2) 115(6.6) 105(3.7) 82(10.0) 103(3.9) 100(5.3) 63(2.7) 60(1.0) 54(3.9)epoxiconazol 98(7.2) 96(5.1) 97(3.5) 108(6.1) 91(3.8) 98(6.4) 83(15.8) 96(8.2) 83(9.6)

iprodione 98(7.8) 111(9.4) 110(6.0) 109(9.7) 102(4.1) 114(6.8) 104(5.3) 90(6.8) 95(2.8)acetamiprid 96(12.1) 114(7.9) 100(7.3) 80(8.4) 77(8.7) 75(8.6) 95(4.2) 98(14.8) 88(0.4)

phosmet 99(6.4) 110(3.2) 96(1.8) 106(6.9) 97(11.8) 105(5.1) 100(6.8) 105(9.6) 90(1.5)carbosulfan 89(3.0) 99(2.2) 87(4.7) 97(5.0) 95(6.5) 83(11.3) 115(7.8) 102(8.9) 96(3.2)

cloquintocet-mexyl 99(2.7) 90(5.6) 108(3.3) 97(7.6) 116(4.3) 106(7.3) 73(5.6) 78(6.7) 80(11.5)bifenthrin 115(8.3) 90(3.4) 90(3.2) 92(7.5) 92(4.6) 105(3.5) 87(4.6) 102(1.2) 91(2.1)

fenpropathrin 93(9.4) 95(3.8) 109(4.7) 92(11.8) 87(5.3) 105(7.7) 94(2.5) 101(4.0) 91(3.0)prothioconazole 43(4.4) 40(6.7) 59(7.4) 51(4.0) 62(8.2) 59(8.2) 59(10.1) 62(7.2) 61(4.2)

triticonazole 89(13.6) 101(9.2) 99(5.9) 88(6.6) 97(3.7) 97(3.6) 82(3.0) 100(2.8) 82(6.5)phenothrin 98(13.6) 96(6.3) 102(2.9) 102(4.5) 101(7.2) 107(1.0) 99(2.4) 106(8.1) 96(14.9)

pyriproxyfen 97(6.7) 103(4.5) 106(3.3) 99(2.8) 99(5.0) 108(7.0) 102(6.0) 100(3.7) 94(0.1)mefenacet 103(2.5) 101(1.0) 102(1.9) 104(8.9) 94(7.5) 105(3.8) 95(15.4) 109(3.5) 101(0.9)

cyhalofop butyl 101(4.3) 113(6.3) 100(3.0) 106(6.0) 90(7.4) 110(2.1) 90 (2.2) 105(3.7) 96(9.7)amitraz 97(5.6) 101(1.4) 104(2.3) 101(7.2) 100(3.6) 112(1.3) 86(10.2) 98(13.6) 80(3.2)

benfuracarb 94(4.7) 91(3.5) 97(1.9) 92(92.) 103(1.0) 107(8.7) 104(5.6) 103(1.9) 86(2.6)fenoxaprop-P 104(5.0) 103(5.3) 93(2.8) 80(8.1) 100(5.2) 106(8.3) 74(0.8) 71(2.7) 79(0.9)permethrin-1 98(5.4) 104(5.2) 91(2.0) 104(6.4) 86(7.6) 110(4.9) 96(4.1) 103(4.2) 84(6.3)permethrin-2 95(1.8) 82(2.5) 93(3.8) 97(13.7) 81(8.1) 106(5.4) 92(4.6) 82(2.2) 87(3.2)cyfluthrin-1 114(11.1) 106(4.8) 112(4.5) 105(11.3) 97(6.4) 108(5.8) 97 (10.8) 117(2.1) 105(5.1)cyfluthrin-2 98(5.2) 96(2.4) 84(9.8) 99(8.1) 95(6.2) 93(4.8) 89 (4.7) 98(2.4) 85(5.1)cyfluthrin-3 81(2.3) 99(0.9) 105(6.7) 83(4.8) 98(4.2) 94(6.1) 99 (8.9) 97(4.4) 86(9.2)cyfluthrin-4 101(7.0) 98(3.7) 102(8.5) 100(5.5) 99(5.2) 88(6.4) 93 (4.1) 107(1.8) 96(8.5)

quizalofop-ethyl 103(5.3) 107(4.4) 110(1.6) 102(7.3) 96(4.3) 95(7.7) 73(2.2) 71(6.1) 74(4.7)cypermethrin-1 96(4.0) 99(1.5) 103(1.5) 108(5.0) 93(8.6) 114(8.3) 85(8.1) 103(1.4) 83(3.5)cypermethrin-2 88(8.7) 95(9.3) 100(5.7) 104(4.1) 92(6.2) 91(3.8) 91(3.2) 97(8.4) 96(5.3)cypermethrin-3 90(7.1) 96(8.3) 84(2.8) 95(5.9) 98(7.5) 98(4.1) 97(4.7) 104(6.1) 100(4.9)cypermethrin-4 86(7.9) 98(1.6) 95(8.3) 109(8.9) 99(4.8) 96(7.2) 92(3.7) 95(1.8) 105(5.1)cyhalothrin-1 97(5.8) 104(6.3) 105(1.9) 100(8.5) 96(5.8) 109(8.3) 87(8.2) 99(2.8) 84(2.2)cyhalothrin-2 88(6.3) 111(5.2) 111(8.8) 105(3.0) 101(5.5) 94(3.7) 97(1.1) 101(4.4) 106(5.3)flumioxazin 102(8.9) 105(2.6) 96(2.5) 110(9.8) 95(6.5) 112(3.8) 86(10.1) 99(6.2) 105(2.6)

pyraclostrobin 107(4.6) 110(1.9) 106(5.7) 92(9.8) 97(7.7) 107(1.3) 93(5.5) 95(3.5) 100(8.7)esfenvalerate 109(8.8) 96(9.0) 103(3.0) 109(7.5) 81(5.9) 106(2.2 95(7.8) 103(3.1) 91(4.2)

difenoconazol-1 93(5.0) 109(1.0) 93(5.5) 98(6.5) 97(6.7) 112(9.0) 85(14.9) 106(3.3) 80(7.2)difenoconazol-2 105(4.5) 114(3.0) 94(4.2) 101(3.3) 93(8.5) 104(3.8) 82(12.0) 99(1.7) 95(7.1)

indoxacarb 89(8.5) 103(2.9) 95(2.6) 103(8.3) 81(5.2) 107(1.3) 89(7.5) 96(4.6) 96(7.3)deltamethrin 91(2.3) 99(4.0) 113(4.6) 94(11.3) 97(8.2) 94(9.9) 103(3.1) 103(3.1) 97(4.4)

azoxystrobin 92(7.8) 109(3.5) 101(5.3) 113(3.1) 97(6.5) 103(4.6) 93(7.2) 97(1.9) 99(2.0)famoxadone 108(8.3) 114(5.0) 99(3.7) 107(7.0) 96(6.6) 110(6.7) 88(11.1) 106(5.9) 101(7.5)

Figure S1 comparison of recoveries for different water addition in sorghum matrix (a) and different distillation time for distilled spirit matrix (b).

Figure S2 chemical structures of three compounds with low recoveries.