Seminar KimiaTransformation and Composition Evolution of

Nanoscale Zero Valent Iron (nZVI) Synthesized by Borohydride Reduction in

Static WaterJing Liu, Wei-xian Zhang

 

Transformasi dan Komposisi Evolusi Nanopartikel Besi Bervalensi Nol (nZVI) yang Disintesis oleh

Reduksi Borohidrat dalam Air

Dikaji Oleh:Yuliana Dewi Anugrah

3325120249

Pencemaran Air

nZVI Sebagai

Absorben

Reaktivitas nZVI

Pendahuluan

Menyelidiki evolusi morfologi dan struktur dari nZVI

Menentukan komposisi lapisan oksida dalam media air statis selama 90 hari.

Tujuan

1. nZVI

•Dalam kondisi normal, nZVI reaktif dalam air, dapat bertindak sebagai donor electron yang sangat baik, dan sebagai material dalam proses remediasi

Kajian Teori

•Nanoscale zero valent iron (NZVI) dan nanomagnet oksidanya seperti magnetite, Fe3O4, menunjukkan efektivitas untuk pengolahan air tanah yang terkontaminasi dengan menargetkan atau menyerap kontaminan organik terutama chlorinated (misalnya, pelarut, pestisida) dan anion anorganik atau logam.

•Nanopartikel ini juga dapat digunakan untuk proses dekontaminasi partikel radioaktif di dalam air.

2. Sintesis nZVI oleh Reduksi Natrium Borohidrat

Gambar. 1. Skema diagram untuk sintesis nanopartikel besi

Titrasi dengan borohidrida digunakan untuk mereduksi ion

besi (Fe3+) menjadi besi bervalensi nol [Fe0], menurut reaksi

berikut:

4Fe3+ + 3BH4- + 9H2O → 4Fe°↓ + 3H2BO−3 + 12H+ + 6H2

3. Instrumen Karakterisasi

•TEM

Prinsip TEMMenembakkan berkas electron yang

berenergi sangat tinggi pada sample yang sangat tipis

Berkas electron dapat menembus bagian yang “lunak” sample tetapi ditahan oleh bagian keras sample (seperti partikel).

Detektor yang berada di belakang sample menangkap berkas electron yang lolos dari bagian lunak sample.

Akibatnya detector menangkap bayangan yang bentuknya sama dengan bentuk bagian keras sample (bentuk partikel).

•XRD

Prinsip Kerja

Sinar-X dipancarkan pada sampel kristal

Bidang kristal tersebut akan membiaskan

sinar-X yang memiliki panjang gelombang

sama dengan jarak antar kisi dalam

kristal

Sinar yang dibiaskan di tangkap oleh

detektor

dan diterjemahkan sebagai puncak

difraksi.

Gambar. Berkas sinar-X pada XRD (Nishikicho, 2013)

Gambar. Hasil Difraksi Sinar X

•XPS

Prinsip Kerja

Sumber foton yang berasal dari radiasi sinar X, dilewatkan pada sampel.

Elektron yang berada pada tingkat dekat inti atau kulit bagian dalam akan diemisikan keluar

Elektron tersebut ditangkap oleh penganalisa dan dideteksi dalam bentuk energi ikatan elektron pada tingkat inti.

Energi ikatan elektron akan ditampilkan dalam bentuk spektrum energi ikatan terhadap intensitas, yang akhirnya dapat diinterpretasikan sebagai kehadiran molekul atau atom tertentu.

Gambar. Prinsip kerja XPS (Endang W, 2001)

Alat

Transmission Electronic Microscopy (TEM),

X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS),

dan X-ray Diffraction (XRD).

MetodePenelitian

FeCl3.6H2

O, NaBH4

Partikel fresh nZVI

Etanol 95%

Bahan

MetodePenelitian

1. Proses Penuaan pada nZVIProses penuaan yang dilakukan pada

partikel nZVI, sebagai berikut:•Menimbang 0,5 g nZVI suspensi

nanopartikel•Menambahkannya ke dalam 100 mL air

deionisasi (di dalam wadah terbuka)•Memisahkan sampel padat setelah 5, 10,

15, 20, 25, 30, 60, dan 90 hari di bawah air statis.

Prosedur Percobaan

2. Karakterisasi fase padat dari nZVI fresh dan yang berusia

NZVI fresh dan berusia di karakterisasikan menggunakan TEM, XRD, dan XPS.

Prosedur Percobaan

Hasil

1. TEM

Gambar 8. gambar TEM dari nZVI berusia di air 5-90 d; (a) 5 d; (b) 10 d; (c) 20 d; (d) 30 d; (e) 60

d; (f) 90 d.

2. XRD

Hasil

Gambar 9. Analisis XRD dari nZVI dalam air statis bersih selama 5-90 hari. Puncak mengacu pada magnetit/maghemite (Fe3O4/ ɣ-Fe2O3) (M), ferihidrit (F), lepidocrocite (ɣ-FeOOH) (L), dan nZVI

(Fe(0))

3. XPS

Hasil

Gambar.10. Analisis XPS dari daerah Fe 2p untuk nZVI berusia 5-90 hari.

Gambar 11. Daerah O 1s

untuk nZVI yang berusia 5-90 hari.

o Komposisi nZVI terdiri dari inti Fe (0) yang dikelilingi oleh kulit oksida dengan bentuk bulat hampir sempurna.

o Struktur, bentuk, dan komposisi nZVI berubah saat terkena air.

o Proses penuaan menyebabkan pembentukan produk utama yaitu lepidocrocite dan sejumlah kecil magnetit / maghemite.

o nZVI yang teroksidasi strukturnya berubah menjadi cekung, dan berubah menjadi lembaran berbentuk jarum, yang merupakan morfologi khas lepidocrocite.

o Pembentukan fase mineral yang berbeda pada permukaan partikel mempengaruhi reaktivitas, hidrodinamika, dan mobilitas nZVI di lingkungan.

Kesimpulan

Terimakasih.

PROSES PEMBENTUKAN LAPISAN OKSIDASI

•Fe° + 2H2O → Fe2+ + H2 + 2OH- (1)

•6Fe2+ + O2 + 6H2O → 2Fe3O4(s) + 12H+

(2)•4Fe° + 3O2 + 2H2O → 4ɣ-FeOOH

(3)

Rumus Molekul

•Ferrihidrit (Fe5HO8.4H2O)

•Magnetit/Maghemite (Fe3O4/ ɣ-Fe2O3)•Lepidocrocite (ɣ-FeOOH)

Magnetit Maghemite

Lepidocrocite

Fe°mudah teroksidasi

•Fe0 bersifat reaktif•Feo tidak stabil dan cenderung

membentuk Fe3+•Fe memiliki potensial reduksi yang

rendah yaitu Ep = -o,44 ev